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采用多接收等离子体质谱(MC-ICP-MS)方法高精度测定了Hg同位素组成。本方法借助在线进样系统,最大程度上克服了同位素干扰和基体效应;采用同位素内标法和样品-标准交叉法以消除仪器自身的质量分馏;通过实验条件(如测定时间、进样量等)的优化,方法的内精度显著提高。研究表明:为保证汞同位素组成的高精度测定,汞最低进样浓度为2μg/L时,内精度<0.02‰(RSD)。运用本方法对汞标准NISTSRM3133和UM-Almadn实验室内标样长达7个月的测定,结果表明,本方法外精度<0.06‰(2SD)。此外,对一系列环境样品的同位素组成进行了测定,样品的外精度<0.10‰(2SD)。测定样品δ202Hg变化范围为-3.48‰～0.63‰,幅度达4.11‰。