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采用离线正相色谱-气相色谱（NPLC—GC）联用技术对山东郑城镇金银花挥发油进行了良好的分离，并采用气相色谱／四极杆质谱（GC／qMS）和气相色谱/正交加速飞行时间质谱（GC／oaTOFMS）对其进行了联合定性。基于NPLC—GC强大的分离功能，结合GC／qMS的谱库检索功能以及GC／oa TOFMS对质谱碎片离子精确的质量测定功能，成功地定性了其中的近两百个化合物。对复杂体系的良好分离是实现化合物准确定性的前提，而采用多种色谱联用定性较采用单一的联用技术具有更高的可靠性。