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以FeSO4.7H2O,H3PO4,H2O2和NH3·H2O为原料合成FePO4.xH2O前驱体,考察制备过程溶液pH值对合成FePO4·xH2O前驱体性能的影响;将Li2CO3,FePO4·xH2O和乙炔黑球磨混合,通过低温固相反应合成LiFePO4。用X射线衍射和扫描电镜对FePO4·xH2O和LiFePO4进行结构和表面形貌表征,研究不同pH值条件下合成的FePO4·xH2O前驱体为原料对制备的LiFePO4电化学性能的影响。结果表明:溶液pH值1.5时制备的FePO4·xH2O中含有少量Fe(PO4)2(OH)2杂质,当pH分别为2、3、4和5时,合成的FePO4.xH2O均为纯相。pH值为2左右合成的FePO4.xH2O前驱体制备出的LiFePO4具有良好的电化学性能;其振实密度达1.11 g/cm3。