消肿片中松香酸的HPLC和UPLC-MS/MS检测方法研究

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目的:建立消肿片中添加松香酸的HPLC和UPLC-MS/MS检测方法.方法:采用HPLC-DAD测定松香酸含量,色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸-乙腈-四氢呋喃(35:40:25),流速:1.0 ml·min-1;检测波长:241nm;柱温:25℃;进样量:10μl.采用UPLC-MS/MS方法对松香酸进一步确认,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1mm×50mm,2.7μm);流动相为0.1%甲酸-乙腈(30:70);进样量1μl;流速0.2ml·min-1.离子化模式为ESI+扫描,毛细管电压3500V,毛细管出口电压175V,干燥气温度:300℃,干燥气流速:8L·min-1,雾化器压力:35psig,碰撞能量15ev;扫描范围100~1000m/z.结果:松香酸的线性范围为4.068~406.8μg·ml-1,r=0.9999,平均回收率为100.88%,RSD为0.92%(n=9).UPLC-MS/MS确认样品的一级质谱、二级质谱均与松香酸对照品一致.结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于消肿片中非法添加松香酸的检查.
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