目的:建立酸橙枳壳和枸橘枳壳中异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷同时测定的HPLC方法。方法:采用Dikma C₁₈（2）柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水（B）为流动相,梯度洗脱（0¹0 min,20%A;10¹1 min,20%A→30%A;11²5 min,30%A）,流速1.0 m L·min^-1,检测波长283 nm,柱温25℃。结果:异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷进样量分别在0.864 0⁶.912μg（r=0.999 5）、418.0³ 344μg（r=0.999 1）、18.21¹45.6μg（r=0.999 6）、422.1³ 376μg（r=0.999 7）、204.2¹ 633μg（r=0.999 1）的范围内呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）分别为102.5%、99.60%、101.4%、100.1%和99.61%,其RSD分别为1.5%、2.1%、1.9%、0.34%和0.23%。17批酸橙枳壳中异柚皮苷含量均为0.01%,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷的含量范围分别为5.73%¹2.2%、0.10%⁰.61%、2.18%⁷.27%和1.03%¹.90%。9批枸橘枳壳中异柚皮苷含量均为0.02%;柚皮苷和枳属苷含量范围分别为1.90%⁷.34%和1.11%⁴.14%;部分枸橘枳壳中橙皮苷含量低于定量限,最高为0.40%;新橙皮苷含量均低于定量限。酸橙枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量与枸橘枳壳相比均较高,异柚皮苷、橙皮苷和枳属苷含量与枸橘枳壳相比均较低。结论:本法可用于酸橙枳壳和枸橘枳壳中异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷的含量测定。