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采用溶胶-凝胶法制备了以TiO2为基体的VxTi复合氧化物催化剂，该催化剂用于乙苯二氧化碳低温氧化脱氢制苯乙烯反应。考察了活性组分含量和焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明，活性金属钒的添加有助于提高脱氢反应性能，但存在一适量值，摩尔分数超过5％，催化脱氢活性下降。通过XRD分析发现，不同焙烧温度制备的VxTi催化剂中TiO2的晶相不同，随着温度的升高，TiO2的晶相将由锐钛矿型转变为金红石晶相。TiO2锐钛矿型晶相有利于苯乙烯选择性的提高，而金红石晶相则不利于催化剂的脱氢反应。