酸枣仁与理枣仁鉴别方法研究

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目的 建立酸枣仁及常见伪品理枣仁的鉴别方法,为酸枣仁的质量控制和市场监督提供依据。方法 对酸枣仁和理枣仁进行性状及显微鉴别,采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定其中6’’’-芥子酰斯皮诺素的含量,色谱柱为Phenomenex C18柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),流动相为0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL,离子源为电喷雾离子源,正离子、多反应监测模式扫描,电喷雾电压为3.5 kV,离子源温度为150℃,去溶剂气温度为500℃,扫描范围为50~1 000 amu。结果 酸枣仁和理枣仁在性状上外种皮纹理存在差异,在显微特征上外种皮栅状细胞、种皮内表皮细胞存在差异。6’’’-芥子酰斯皮诺素的质量浓度在0.205 2~6.156μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.997 5,n=6),检测限为21.13 pg。酸枣仁和理枣仁样品的精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于3.0%(n=6);加样回收率分别为97.01%和97.80%,RSD分别为2.15%和2.09%(n=6)。10批酸枣仁和理枣仁中6’’’-芥子酰斯皮诺素的含量分别为0.23,3.70μg/mL。拟订酸枣仁中掺伪理枣仁限度为5%,样品中6’’’-芥子酰斯皮诺素测得含量大于0.5μg/mL时可视为掺伪理枣仁。结论 所建立的方法操作简便、结果准确、重复性和稳定性均良好,可有效鉴别酸枣仁和理枣仁。
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