孕甾烯类化合物C(21)-乙酰氧基化方法的改进

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本文报导了对孕甾烯类化合物C_(21)-乙酰氧基化方法的研究,改进了Joly等的方法,卽用氧化钙、氯化钙、碘,并以4倍氯仿、1倍甲醇为溶剂,在0—5℃下进行C_(21)上碘反应。所得碘化物在6—7倍二甲基甲酰胺中与醋酸钾反应,而成C_(21)-醋酸酯粗品,以氯仿-乙酸乙酯精制而得纯品。分别从17α-羟基黄体酮合成了化合物S醋酸酯,熔点235—237℃,[α]_D~(20)+115°(c=0.01,丙酮),其红外光谱与已知品完全一致。分析 C_(23)H_(32)O_5 This paper reports the research on the method of C_ (21) -acetoxylation of pregnene and the improvement of Joly et al., Using calcium oxide, calcium chloride and iodine, and using 4 times of chloroform and 1 times of methanol as Solvent, C_ (21) iodine reaction at 0-5 ℃. The resulting iodide was reacted with potassium acetate in 6-7 times of dimethylformamide to give crude C_ (21) -acetate, which was purified by chloroform-ethyl acetate to obtain pure product. Compound S acetate was synthesized from 17α-hydroxyprogesterone, the melting point of which was 235-237 ℃, [α] -D ~ (20) + 115 ° (c = 0.01, acetone). Analysis C_ (23) H_ (32) O_5
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