【摘 要】
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本研究基于固相萃取和液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）建立了同步提取、净化和检测高脂肪含量生物样品中7种有机磷酸酯及其9种代谢产物的分析方法.取鸡蛋样品用体积比为9:1乙腈:甲苯混合溶剂超声提取，用Florisil-PR固相萃取柱初步净化，将含有目标物的溶液经Z-Sep/C18除脂，并采用Strata X-AW柱进一步净化，使用LC-MS/MS进行分析.目标化合物在0.2—500.0 ng·mL
【基金项目】
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国家重点研发计划项目（2019YFC1803403）； 国家自然科学基金（42007347）资助；
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本研究基于固相萃取和液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）建立了同步提取、净化和检测高脂肪含量生物样品中7种有机磷酸酯及其9种代谢产物的分析方法.取鸡蛋样品用体积比为9:1乙腈:甲苯混合溶剂超声提取，用Florisil-PR固相萃取柱初步净化，将含有目标物的溶液经Z-Sep/C18除脂，并采用Strata X-AW柱进一步净化，使用LC-MS/MS进行分析.目标化合物在0.2—500.0 ng·mL-1范围内呈良好线性关系，相关系数R~2介于0.997—0.999之间. OPEs（有机磷酸酯）和它们的代谢物（mOPEs）的加标回收率范围分别在69.9%—81.3%和61.2%—82.5%之间，相对标准偏差（RSDs）分别介于7.9%—20%和11%—24%之间.利用本文建立的分析方法对12例鸡蛋样品中的16种OPEs和mOPEs进行同步检测，鸡蛋样品中Σ7OPEs的浓度范围为1.43—5.9ng·g-1, TCPP浓度最高(浓度中值为2.13 ng·g-1)，占OPEs总浓度的58.8%. 7种OPEs除TEHP外，其他OPEs均有检出.Σ9mOPEs的浓度范围为2.81—11.8 ng·g-1,DPHP（磷酸三（2-氯丙基）酯）为主要检出单体(浓度中值为3.14 ng·g-1)，浓度贡献占比为54%. 9种mOPEs除BCEP（二-β，β’-氯乙基磷酸）和BCPP（双-（1-氯-2-丙基）磷酸）外，其他mOPEs均有检出.
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