HPLC-MS法同时测定健脾益肾丸中8个成分的含量

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目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定健脾益肾丸中8个主要成分(丹参素钠、丹酚酸B、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、甘草苷、黄芪甲苷、芒柄花素)的含量。方法:采用ZORBAX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-10 mmol·L-1乙酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(01.2 min,5%A;1.22 min,5%A→20%A;24 min,20%A→40%A;48 min,40%A;810 min,40%A→95%A;1017 min,95%A;1725 min,5%A),流速为0.8 m L·min-1,进样量为5μL;采用电喷雾离子源(ESI),SIM模式,正负离子同时检测方式。结果:丹参素钠、丹酚酸B、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、甘草苷、黄芪甲苷和芒柄花素检测的线性范围分别为0.042.5μg·m L-1(r=0.999 7)、0.0351.0μg·m L-1(r=0.999 5)、0.1520μg·m L-1(r=0.999 2)、0.0420μg·m L-1(r=0.999 8)、0.0042.0μg·m L-1(r=0.999 9)、0.062.0μg·m L-1(r=0.999 4)、0.0352.5μg·m L-1(r=0.999 8)和0.0060.2(r=0.999 5)μg·m L-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD小于3%;平均回收率(n=6)均在97.0%102%范围内,RSD均小于3%。3批样品中丹参素钠、丹酚酸B、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、甘草苷、黄芪甲苷和芒柄花素含量测定结果分别为0.4900.500、1.7921.812、0.5050.511、0.6800.684、0.6090.615、0.1000.110、0.0560.057和0.0200.022 mg·g-1。结论:所建立可作为健脾益肾丸的质量控制提供依据。
其他文献
选择性垂体促甲状腺素(TSH)缺乏引起甲状腺功能减退症(甲减)临床罕见,现报告一例:  男性45岁,因脱发、怕冷、乏力2年而就诊.患者近2年来头发逐渐稀疏脱落,眉毛较前稀疏,但腋、阴毛及胡须无明显稀疏脱落现象.自感乏力、怕冷,面部及踝部时有浮肿,食欲无大变化,亦无明显便秘、性欲无减退,无阳痿.体重无明显变化.既往史无特殊.无阳性家族史.就诊前未服用糖皮质激素,多巴胺类药物,亦无长期服用西洋参史。