血浆和尿液中6种鹅膏毒肽和鬼笔毒肽的超高效液相色谱-串联质谱法测定

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建立同时检测血浆和尿液中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽的超高效液相色谱-串联质谱方法。采用模仿人食用有毒野生菌的模式给药实验豚鼠,毒素经过胃肠道首过效应后,利用该方法检测两类毒素在豚鼠血浆和尿液中代谢规律。对实验豚鼠灌胃给药,α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、二羟鬼笔毒肽的剂量分别为1.0、0.486、0.079、0.120 mg/kg(以体质量计),并对给药后不同时间点采集的血液样品和2 h后的尿液样品进行鹅膏毒肽和鬼笔毒肽含量的检测。结果表明,所建方法血浆和尿液中鹅膏肽类毒素的检出限分别为1.0μg/L和0.3μg/L;在质量浓度为2~100μg/L范围内进行3个水平的加标实验,回收率均在76.8%~109.0%之间,相对标准偏差为1.30%~12.00%(n=6);血浆中α-鹅膏毒肽和β-鹅膏毒肽均在给药2 h后血药质量浓度达到峰值,分别为14.6、7.24μg/L,在第24小时处于检出限附近或者未检出;所有时间点的血浆均未检出鬼笔毒肽。在给药后第2小时的尿液中检出全部4种(α-AMA、β-AMA、PHD和PCD)蘑菇毒素,质量浓度在45.9~1 905μg/L之间。
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