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以甲醇、甲基含氢硅油为原料,通过醇解反应制备了聚甲基甲氧基硅氧烷,考查了催化剂、溶剂及反应时29间对合成反应的影响,并通过傅里叶红外光谱（FT-IR）,核磁共振硅谱（Si-NMR）确认了产物结构。结果表明,29催化剂为季铵碱溶液,溶剂为四氢呋喃,反应温度为30℃,可得到澄清透明状液体,FT-IR及Si-NMR结果均表明产物结构中含有Si-O-CH基团,所得产物为聚甲基甲氧基硅氧烷,为该类聚硅氧烷的合成提供了一种新的方法。