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摘要：本文主要介绍了车用柴油总污染物检测执行标准GB/T 33400-2016 的制定背景及试验操作的注意事项，对试验中涉及影响检测结果的滤膜、压力抽吸装置等影响因素进行了分析和探讨，旨在为提高车用柴油总污染物含量检测准确度提供参考。
关键词： 车用柴油;总污染物含量;滤膜;过滤时间
1前言
随着汽车引擎和燃油系统设计的进一步优化，燃油系统对燃料油的清洁度要求也在逐步提高。我国自 2016 年 12 月 23 日发布并开始实施 GB 19147-2016 车用柴油标准[1]，增加了车用柴油（ Ⅵ） 的技术要求和试验方法，与国（Ⅴ）柴油相比柴油（ Ⅵ）增加了总污染物含量检测指标。总污染物含量是反映燃料油清洁度程度的重要指标，污染物的存在会影响燃油系统的供油情况，严重时会造成滤网堵塞，供油不畅，导致发动机故障[2]，国内与油品污染物检测相关的方法标准及应用情况如表1[2]。
GB/T 511（修改采用苏联标准ГOCT 6370） GB/T 511 反映的是油品中已经存在的、且不溶于溶剂的固体颗粒物。我国柴油产品标准中主要用GB/T 511 和水分来评价柴油洁净度状况，但由于GB/T 511 所用滤膜孔径较大、检出限较高等局限性，在实际应用中即使满足GB 19147—2013 车用柴油产品的指标要求，有时也会出现滤网堵塞、供油不畅等现象，甚至造成发动机故障。
目前我国检测柴油中总污染物含量采用GB/T 33400—2016《中间馏分油、柴油及脂肪酸甲酯中总污染物含量测定法》国家标准，该标准由中国石化股份有限公司石油化工科学研究院依据EN12662：2014 制定，于2016 年12 月23日发布并实施。GB/T 33400—2016 与EN12662：2014 的主要差异如表2[1]。
2影响总污染物含量检测因素分析
《中间馏分油、柴油及脂肪酸甲酯中总污染物含量测定法》GB/T 33400-2016，是条件试验，只有严格执行和控制实验条件，才能确保实验结果的有效性和准确性，下面就实验材料滤膜和实验装置，如抽吸装置、烘箱等对实验结果的影响进行展开说明。
2.1滤膜
GB/T 33400-2016 標准要求过滤试样的滤膜材质为高保持力的玻璃纤维，直径为47 mm，公称孔径为0.7μm。下列表3、表4为不同批次滤膜对应的样品过滤时间和检测结果，由于GB/T 33400-2016标准未对对总污染物含量低于12 mg/kg 的样品的精密度未作明确规定，此处选择样品的总污染物含量均大于15 mg/kg。实验数据表明在相同的实验条件下（相同支撑筛板、同温、同压），不同的过滤膜对过滤时间和实验结果都存在一定的影响，这可能是滤膜的材质和孔径不同造成的，因此务必购买满足标准要求的滤膜，建议实验室每批次滤膜应用质控样进行检测验收，避免因滤膜的不同而产生质量卡边或争议问题，确保检测结果的可靠性[3]。
2.2压力装置
GB/T 33400-2016 标准要求真空装置能控制过滤装置中绝对压力在2～5kPa，在选购真空泵时必须满足标准要求。在样品过滤的操作过程中，样品完成抽滤的瞬间由于内外压差过大，极易将滤膜冲破，因此该步骤操作接近尾声时应关闭真空泵并缓慢开启真空管上的阀门，使装置内的真空度缓慢降低以避免气压冲破滤膜[4]。再者，在操作过程中，250g左右的柴油样品一般情况下几十秒内即可完成过滤操作。在此过程中，试验人员需逐次少量将试样地转移到过滤装置中，同时应保证不要使过滤装置空抽，以避免滤膜在压力的大幅度变化中被破坏。同时，为确保试验操做的安全，试验装置应接地，避免试样过滤过程中静电集聚导致的危害。
2.3烘箱
GB/T 33400-2016试验标准中，要求用来烘干滤膜的烘箱应具有如下性能：静态（即：无风扇辅助循环）、能加热至110±5 ℃、防爆。在滤膜干燥的过程中，应避免气流扰动将滤膜上的污染物吹走而导致的试验结果误差[5]。过滤后的滤膜用正庚烷进行洗涤，滤膜留有残留的正庚烷有机洗液，为保证安全起见，要求烘滤膜的烘箱应有防爆功能。
2.4试验环境
由于试样污染物含量极低，试验步骤较多，为尽可能减小各个环节对结果的影响，应保证试验所用的样品容器干净，并确保试验在干净的环境中进行。
3结束语
综上所述，本文对GB/T 33400-2016《中间馏分油、柴油及脂肪酸甲酯中总污染物含量测定法》的制定背景和影响检测结果的因素进行了分析，实验证明滤膜材质、实验环境清洁度、压力装置等均对实验结果有影响，为确保实验结果有效性和准确性，在严格执行标准的同时应加强实验操作细节的练习。
4参考文献
[1]全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委（ SAC/TC280 /SC1）.GB 19147-2016，车用柴油[S].北京：中国标准出版社，2016.
[2]徐华玲 刘顺涛.《中间馏分油、柴油及脂肪酸甲酯中总污染物含量测定法标准推介》[J].标准现在时，2017，8（4）：39-41.
[3]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会.GB/T 33400-2016，中间馏分油、柴油及脂肪酸甲酯中总污染物含量测定法[S].北京：中国标准出版社，2016.
[4]AIA.NAS 1638-2001，Cleanliness Requirements of PartsUsed in Hydraulic Systems Rev[S].2001.GB/T 33400-2016.
[5]王学松.现代膜技术及其应用[M].北京：化学工业出版社，2005，139.
关键词： 车用柴油;总污染物含量;滤膜;过滤时间
1前言
随着汽车引擎和燃油系统设计的进一步优化，燃油系统对燃料油的清洁度要求也在逐步提高。我国自 2016 年 12 月 23 日发布并开始实施 GB 19147-2016 车用柴油标准[1]，增加了车用柴油（ Ⅵ） 的技术要求和试验方法，与国（Ⅴ）柴油相比柴油（ Ⅵ）增加了总污染物含量检测指标。总污染物含量是反映燃料油清洁度程度的重要指标，污染物的存在会影响燃油系统的供油情况，严重时会造成滤网堵塞，供油不畅，导致发动机故障[2]，国内与油品污染物检测相关的方法标准及应用情况如表1[2]。
GB/T 511（修改采用苏联标准ГOCT 6370） GB/T 511 反映的是油品中已经存在的、且不溶于溶剂的固体颗粒物。我国柴油产品标准中主要用GB/T 511 和水分来评价柴油洁净度状况，但由于GB/T 511 所用滤膜孔径较大、检出限较高等局限性，在实际应用中即使满足GB 19147—2013 车用柴油产品的指标要求，有时也会出现滤网堵塞、供油不畅等现象，甚至造成发动机故障。
目前我国检测柴油中总污染物含量采用GB/T 33400—2016《中间馏分油、柴油及脂肪酸甲酯中总污染物含量测定法》国家标准，该标准由中国石化股份有限公司石油化工科学研究院依据EN12662：2014 制定，于2016 年12 月23日发布并实施。GB/T 33400—2016 与EN12662：2014 的主要差异如表2[1]。
2影响总污染物含量检测因素分析
《中间馏分油、柴油及脂肪酸甲酯中总污染物含量测定法》GB/T 33400-2016，是条件试验，只有严格执行和控制实验条件，才能确保实验结果的有效性和准确性，下面就实验材料滤膜和实验装置，如抽吸装置、烘箱等对实验结果的影响进行展开说明。
2.1滤膜
GB/T 33400-2016 標准要求过滤试样的滤膜材质为高保持力的玻璃纤维，直径为47 mm，公称孔径为0.7μm。下列表3、表4为不同批次滤膜对应的样品过滤时间和检测结果，由于GB/T 33400-2016标准未对对总污染物含量低于12 mg/kg 的样品的精密度未作明确规定，此处选择样品的总污染物含量均大于15 mg/kg。实验数据表明在相同的实验条件下（相同支撑筛板、同温、同压），不同的过滤膜对过滤时间和实验结果都存在一定的影响，这可能是滤膜的材质和孔径不同造成的，因此务必购买满足标准要求的滤膜，建议实验室每批次滤膜应用质控样进行检测验收，避免因滤膜的不同而产生质量卡边或争议问题，确保检测结果的可靠性[3]。
2.2压力装置
GB/T 33400-2016 标准要求真空装置能控制过滤装置中绝对压力在2～5kPa，在选购真空泵时必须满足标准要求。在样品过滤的操作过程中，样品完成抽滤的瞬间由于内外压差过大，极易将滤膜冲破，因此该步骤操作接近尾声时应关闭真空泵并缓慢开启真空管上的阀门，使装置内的真空度缓慢降低以避免气压冲破滤膜[4]。再者，在操作过程中，250g左右的柴油样品一般情况下几十秒内即可完成过滤操作。在此过程中，试验人员需逐次少量将试样地转移到过滤装置中，同时应保证不要使过滤装置空抽，以避免滤膜在压力的大幅度变化中被破坏。同时，为确保试验操做的安全，试验装置应接地，避免试样过滤过程中静电集聚导致的危害。
2.3烘箱
GB/T 33400-2016试验标准中，要求用来烘干滤膜的烘箱应具有如下性能：静态（即：无风扇辅助循环）、能加热至110±5 ℃、防爆。在滤膜干燥的过程中，应避免气流扰动将滤膜上的污染物吹走而导致的试验结果误差[5]。过滤后的滤膜用正庚烷进行洗涤，滤膜留有残留的正庚烷有机洗液，为保证安全起见，要求烘滤膜的烘箱应有防爆功能。
2.4试验环境
由于试样污染物含量极低，试验步骤较多，为尽可能减小各个环节对结果的影响，应保证试验所用的样品容器干净，并确保试验在干净的环境中进行。
3结束语
综上所述，本文对GB/T 33400-2016《中间馏分油、柴油及脂肪酸甲酯中总污染物含量测定法》的制定背景和影响检测结果的因素进行了分析，实验证明滤膜材质、实验环境清洁度、压力装置等均对实验结果有影响，为确保实验结果有效性和准确性，在严格执行标准的同时应加强实验操作细节的练习。
4参考文献
[1]全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委（ SAC/TC280 /SC1）.GB 19147-2016，车用柴油[S].北京：中国标准出版社，2016.
[2]徐华玲 刘顺涛.《中间馏分油、柴油及脂肪酸甲酯中总污染物含量测定法标准推介》[J].标准现在时，2017，8（4）：39-41.
[3]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会.GB/T 33400-2016，中间馏分油、柴油及脂肪酸甲酯中总污染物含量测定法[S].北京：中国标准出版社，2016.
[4]AIA.NAS 1638-2001，Cleanliness Requirements of PartsUsed in Hydraulic Systems Rev[S].2001.GB/T 33400-2016.
[5]王学松.现代膜技术及其应用[M].北京：化学工业出版社，2005，139.