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建立了中草药大黄中大黄酚的二阶导数差示脉冲极谱定量分析方法。大黄酚在1moL／L氢氧化钾-1moL／L盐酸-甲醇(体积比为1：2：22)的溶液中，于-0．130V(vs．Ag／AgCl)处产生二阶导数差示脉冲极谱峰，大黄酚的浓度在10～80ug／mL范围内与其峰幅值呈良好的线性关系，线性相关系数r=0．9998，检出限为8．6ng／mL。测定结果的相对标准偏差为1．17％(n=8)，加标回收率为100．0％。