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摘 要：本文建立了简便的有机元素分析方法，通过本方法可以快速监测土壤样品中的总有机污染状况，为土壤环境监测工作提供了技术保障，同时也为岩石、煤炭等诸多类型样品中的总有机元素测定提供了借鉴。
关键词：土壤 有机元素 分析方法 近年来，由于农药、化学品等大量无节制使用引发的土壤污染事件有增加的趋势。有机污染物对于环境的污染已经越来越受到人们的关注和重视，而土壤环境是重要的受污染领域之一，以农药的使用为例，已有数据显示，对作物起作用的农药只占施用量的10～30 %，而20～30 %进入大气和水体，50～60 %则残留在土壤中。
利用固体直接进样、高温燃烧法同时测定了土壤样品中总有机碳、总有机氮、总有机氢、总有机硫四种元素。优化了载气、参比气、燃烧气的压力和流量；确定了最佳燃烧温度及闪烧时间；对于高硫样品通过添加催化剂改善了硫的氧化效率。建立了一套土壤中有机元素的快速分析方法，为土壤有机元素总量的测定提供了技术保障，同时也为岩石、煤炭等诸多类型样品中的总有机元素测定提供了借鉴。
一、实验部分
1.仪器与设备
Flash 1112 有机元素分析仪（美国赛默飞世尔公司）；热导检测器；As固体进样器；十万分之一電子天平（梅特勒托利多公司AE 240）
2.标准溶液及主要试剂
有机元素分析标准品： 2，5-bis（5-tert-butyl-benzoxazol-2-yl）thiophene（BBOT），锡纸杯，V2O5，石英毛，还原铜，电解铜，石英燃烧管，玻璃衬管等均购自于新加坡仪方亚洲有限公司，氦气、氧气均购自于北京氦普北分气体工业有限公司。
3.仪器条件
石英反应管温度900℃，色谱柱：填充柱，分离温度65℃，反应气氧气流量250ml/min，载气氦气流量140ml/min，参比气氦气流量100ml/min，系统循环时间500s，样品滞留时间12s，反应气注入时间5s。
4.实验方法
将石英毛，电解铜，还原铜，衬管等依次装入石英管中，将装好的石英管装到仪器中，确认密封良好后，开启仪器，通入载气、参比气、燃烧气，并到达1.3中设定的参数，并使燃烧炉到达指定的温度，用精密天平精确称取3.0mg以下的标准品及样品，包装好的装入样品盘，如果样品中有机硫的含量超过10%以上，测应在称取的样品中加入3～5mgV2O5。
二、结果与讨论
1.土壤中有机元素的测定
1.1 方法线性范围
总有机碳、氮、氢、硫质量在0.05～3.00mg之间线性范围良好，以BBOT为标准品，其总有机碳、氮、氢硫含量分别为72.53%，6.51%，6.09%，7.44%，分别称取质量为0.05、0.12、1.10、1.80、2.75、3.05mg标准品做标准曲线，以线性关系拟合相关系数可达0.995以上。
样品含量
1.2 方法的检出限和精密度
以3倍信噪比进行计算，四种总有机元素绝对量的检出限均可达0.001mg以下，但是此时的称量误差较大，所以如果样品的有机元素含量过低时，可以采用加大进样量的办法加以解决；称取质量为1.0mg左右的BBOT标准品进行百分含量精密度实验，连续做7个样品其总有机碳、氮、氢、硫元素相对标准偏差均可控制在7%以下，重复性良好。
2.样品的称量
称量样品质量的准确性关系到整个实验结果的准确性，因此选取高质量精度的天平是很有必要的，本实验中选用了十万分之一的天子天平，基本实现了样品的准确称量，实验表明称取质量范围在0.05～3.00mg之间均可以使重复称取同一样品的相对标准偏差（RSD）控制在5%以内。
实际样品的质量称取范围一般控制在3.0mg以内，因为如果称取质量过大，有可能造成样品的不完全燃烧，从而造成测量的负误差；相反如果样品中总有机物含量很低（如上文中西藏样品），也可以适当增加样品的称取量以保证总有机元素的净含量能够满足实验的线性范围的需要。
3.总有机硫的测定
如果样品中总有机硫的含量超过10%以上，则应加入3～5mg V2O5催化剂以使硫元素充分燃烧，否则也会造成负误差。
三、结语
多年来土壤中有机污染物的监测一直是针对采用先提取再利用色谱、质谱进行的分别测试的报道较多[1-3]，而直接反应土壤中总有机元素污染情况的监测方法较少，本方法利用有机元素分析仪，通过闪烧技术便可实现有机元素的直接测定，优点在于操作简单且能快速检测土壤中总的有机污染情况，但其缺点也很明显，那就是只能检测有机污染总量但是无从确认其具体形态。
参考文献
[1] EPA METHOD 3540C，SOXHLET EXTRACTION ，Revision 3，December 1996.
[2] EPA METHOD 3545A，PRESSURIZED FLUID EXTRACTION （PFE），Revision 1，November 2000.
[3] 陈卫明，邓天龙，张勤，李庆霞. 土壤中有机氯农药残留的分析技术研究进展. 岩矿测试，2009，4， 28（2）：151～156.
关键词：土壤 有机元素 分析方法 近年来，由于农药、化学品等大量无节制使用引发的土壤污染事件有增加的趋势。有机污染物对于环境的污染已经越来越受到人们的关注和重视，而土壤环境是重要的受污染领域之一，以农药的使用为例，已有数据显示，对作物起作用的农药只占施用量的10～30 %，而20～30 %进入大气和水体，50～60 %则残留在土壤中。
利用固体直接进样、高温燃烧法同时测定了土壤样品中总有机碳、总有机氮、总有机氢、总有机硫四种元素。优化了载气、参比气、燃烧气的压力和流量；确定了最佳燃烧温度及闪烧时间；对于高硫样品通过添加催化剂改善了硫的氧化效率。建立了一套土壤中有机元素的快速分析方法，为土壤有机元素总量的测定提供了技术保障，同时也为岩石、煤炭等诸多类型样品中的总有机元素测定提供了借鉴。
一、实验部分
1.仪器与设备
Flash 1112 有机元素分析仪（美国赛默飞世尔公司）；热导检测器；As固体进样器；十万分之一電子天平（梅特勒托利多公司AE 240）
2.标准溶液及主要试剂
有机元素分析标准品： 2，5-bis（5-tert-butyl-benzoxazol-2-yl）thiophene（BBOT），锡纸杯，V2O5，石英毛，还原铜，电解铜，石英燃烧管，玻璃衬管等均购自于新加坡仪方亚洲有限公司，氦气、氧气均购自于北京氦普北分气体工业有限公司。
3.仪器条件
石英反应管温度900℃，色谱柱：填充柱，分离温度65℃，反应气氧气流量250ml/min，载气氦气流量140ml/min，参比气氦气流量100ml/min，系统循环时间500s，样品滞留时间12s，反应气注入时间5s。
4.实验方法
将石英毛，电解铜，还原铜，衬管等依次装入石英管中，将装好的石英管装到仪器中，确认密封良好后，开启仪器，通入载气、参比气、燃烧气，并到达1.3中设定的参数，并使燃烧炉到达指定的温度，用精密天平精确称取3.0mg以下的标准品及样品，包装好的装入样品盘，如果样品中有机硫的含量超过10%以上，测应在称取的样品中加入3～5mgV2O5。
二、结果与讨论
1.土壤中有机元素的测定
1.1 方法线性范围
总有机碳、氮、氢、硫质量在0.05～3.00mg之间线性范围良好，以BBOT为标准品，其总有机碳、氮、氢硫含量分别为72.53%，6.51%，6.09%，7.44%，分别称取质量为0.05、0.12、1.10、1.80、2.75、3.05mg标准品做标准曲线，以线性关系拟合相关系数可达0.995以上。
样品含量
1.2 方法的检出限和精密度
以3倍信噪比进行计算，四种总有机元素绝对量的检出限均可达0.001mg以下，但是此时的称量误差较大，所以如果样品的有机元素含量过低时，可以采用加大进样量的办法加以解决；称取质量为1.0mg左右的BBOT标准品进行百分含量精密度实验，连续做7个样品其总有机碳、氮、氢、硫元素相对标准偏差均可控制在7%以下，重复性良好。
2.样品的称量
称量样品质量的准确性关系到整个实验结果的准确性，因此选取高质量精度的天平是很有必要的，本实验中选用了十万分之一的天子天平，基本实现了样品的准确称量，实验表明称取质量范围在0.05～3.00mg之间均可以使重复称取同一样品的相对标准偏差（RSD）控制在5%以内。
实际样品的质量称取范围一般控制在3.0mg以内，因为如果称取质量过大，有可能造成样品的不完全燃烧，从而造成测量的负误差；相反如果样品中总有机物含量很低（如上文中西藏样品），也可以适当增加样品的称取量以保证总有机元素的净含量能够满足实验的线性范围的需要。
3.总有机硫的测定
如果样品中总有机硫的含量超过10%以上，则应加入3～5mg V2O5催化剂以使硫元素充分燃烧，否则也会造成负误差。
三、结语
多年来土壤中有机污染物的监测一直是针对采用先提取再利用色谱、质谱进行的分别测试的报道较多[1-3]，而直接反应土壤中总有机元素污染情况的监测方法较少，本方法利用有机元素分析仪，通过闪烧技术便可实现有机元素的直接测定，优点在于操作简单且能快速检测土壤中总的有机污染情况，但其缺点也很明显，那就是只能检测有机污染总量但是无从确认其具体形态。
参考文献
[1] EPA METHOD 3540C，SOXHLET EXTRACTION ，Revision 3，December 1996.
[2] EPA METHOD 3545A，PRESSURIZED FLUID EXTRACTION （PFE），Revision 1，November 2000.
[3] 陈卫明，邓天龙，张勤，李庆霞. 土壤中有机氯农药残留的分析技术研究进展. 岩矿测试，2009，4， 28（2）：151～156.