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通过对大别-苏鲁超高压榴辉岩样品的分析,详细报道了铅质量分数较低样品的制备、质谱分析以及发射剂的配制等实验技术.标准样NBS981测定的内部精度小于0.25×10-3,外部精度小于0.4×10-3,与证书推荐值的相对误差在0.1×10-3～0.9×10-3之间,榴辉岩样品的分析精度均小于0.25×10-3.文中对发射剂的作用机理、干扰元素的影响进行了探讨.