气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用分析

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  摘要:在技术的推动下,气相色谱质谱联用技术得到进一步的发展,在农残检测中发挥的作用越来越明显。基于此,本文将重点阐述气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用。
  关键词:气相色谱质谱联用仪;农残检测;应用
  0  引言
  在日常的农产品培育过程中,人们对农药的依赖性不断增加,加上害虫抗药能力的提升,农药的强度和危害性也进一步提升。当前农药残留检测技术不断提升,其中使用气相色谱质谱联用仪检测,具有效率高、准确率高的优势。但在实际应用过程中也存在着不够稳定的缺点。因此需要在测试过程中,需要保证样品的纯度,从而充分发挥该技术的作用。
  1  农残检测现状的必要性分析
  当前我国农产品行业在种植过程中常使用杀虫剂、杀菌剂、除草剂等化学制剂,其中杀虫剂占比72%、杀菌剂占比 11%、除草剂占比 15%左右。农产品中的农药多为以有机氯、有机磷等化学成分为主的有机物,也有含砷、硫、铅、铜等重金属元素的无机物,这些农药残留物质进入人体后会迅速被血液吸收,对大脑神经元、人体免疫机能构成损害,部分有害物质还有可能诱发器官病变、癌变,严重影响人体健康,并且对于生态环境构成破坏与威胁。
  针对农药残留的空间分布特征进行分析可知,有机氯农药为我国南方城市土壤残留的主要农药类型,此类化学污染物使用后消失缓慢,具有较强的脂溶性和毒性,有些有机氯农药,如六六六、滴滴涕等,甚至能够以水分、土壤和空气为介质,依托食物链进入生物体内,对于人体健康及生态环境构成严重威胁。因此,有必要做好农残检测工作。
  2  农残检测中气相色谱质谱联用仪的具体应用
  2.1  样品选择
  (1)采样:样品的采样采集上市期样品采用5点对角线或梅花状注意均匀分布。
  (2)药品配制:药品配制应做到随配随用,并且精准用量,所有药品务必放冰箱冷藏(0~5℃),切勿冷冻结冰。
  (3)样品前处理:植株:称取1g样品(叶菜剪成宽为1cm的菜样,块根菜取1cm左右的表皮样品)放入三角瓶中,加入5ml缓冲液后,用玻棒搅拌均匀后静置15min。注:葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,可采取整株浸泡,避免次生物物质干扰。
  2.2  应用技术
  通常情况下,检测设备会配备惰性EI源,能够加快农药残留物质与其他化合物的反映。在使用气相色谱质谱联用仪进行分析测试时,质谱采集方式通常有两种:一种是全扫描模式、另一种是离子检测模式。
  全扫描模式可以对检测范围内的所有分子进行测试,但这种测试由于任务量大,测试对象较多因此容易导致设备的性能下降,降低反应速度。离子检测模式可以对特征相对明显的有效离子进行检测,因此这种测试对象相对较少,也更加明显,测试的准确性更高,对于提升检测的灵敏度有一定的作用。
  2.3  定性分析
  在一定程度上,使用全扫描模式进行农残检测时,对于农药残留比较严重的情况具有非常重要的意义。根据检测结果进行对比,可以确定农残的基本情况。但这种情况通常只是存在于理论阶段,在实际的测试过程中容易受到多种因素的影响,因此,全扫描模式并不适用于一般的检测。
  具体在使用全扫描检测方式时,可以尽量使用大浓度的农药样品,通过将检测结果与图谱中内容对照,可以明确标记样品的峰值时间。在现实生活中,由于样品中的农药残留量相对较少,因此使用全扫描的方式难以确定农药残留的性质和程度。因此对于这种微小样品而言,离子检测模式能够发挥出更重要的作用。在具体的工作中,可以按照以下的步骤测试:第一,借助大浓度的样品进行全扫描,掌握好各种残留物的出峰时间,其次可以根据残留物的特征锁定特征离子。最后通过峰值时间以及离子的丰度进行定性分析。
  3  操作注意事項
  气相色谱质谱联用仪作为一种精密的实验仪器,不仅价格昂贵,并且维修费用较高。因此在日常使用的过程中需要及时做好保养工作。
  (1)在开机之后,不能立即进行调谐处理,应该在保持真空状态4h之后开始操作。如果发现水分下降过于缓慢需要开启烘烤模式,在短时间内将水分处理到相应的标准。在质谱仪使用过程中如果出现较多的非目标离子响应情况,证明色谱柱发生了老化问题。
  (2)进样口和检测器温度的控制。进样口的温度直接决定了样品分流时的气化程度,如果温度控制不合理,待测组分分解不完全,检测结果会出现较大的偏差。一般建议检测器温度要高于待分组成分的最高沸点。
  (3)在使用全扫描方式进行样品检测时,可以适当增加样品的浓度,从而更好地反映农残情况。如果浓度过低难以出峰,不能及时开展相应的检测工作。使用离子检测方式时,应该避免峰值过度集中的情况,防止由于集中进行离子扫描而造成的设备反应缓慢问题。此外,需要做好相关技术人员的培训工作,掌握市场先进的技术内容,提高设备的使用效率,保证最终检测结果的准确性。
  4  结语
  综上所述,在农产品数量不断增多的情况下,要想确保消费者可以购买到安全的农产品,则应该强化对农药残留检测工作的重视。最大化发挥多元化检测设备的效果,从生产源头减少农药残留所造成的影响,促进农业生产效率的提升,保证人们安全的食用农产品。
  参考文献
  [1] 韩叶,高会兰,潘舰.气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题[J].食品安全导刊,2020,289(30):175.
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