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[摘要]本文通过硝酸分解的方法，使用无氯蒸馏水，并在测试样品中加入动物胶对测试方法进行改进，以此提高测试的灵敏度。通过改进测试方法后可以测量氯含量只有0.001%的地质样品，并且准确度与稳定性大大提高。
[关键词]氯 低含量地质样品 测试方法
[中图分类号] P5 [文献码] A [文章编号] 1000-405X（2014）-10-164-1
目前对矿物、岩石等地质样品中的氯进行测量，常规的方法是通过氯化银比浊的方法，也可以使用硫氰酸汞进行间接测定。使用硫氰酸汞这种方法进行间接测定，在测试过程中会受到多种因素的干扰。而氯化银比浊法在使用过程中容易受到污染，并且温度、光照等对测试的影响很大，导致得到的结果很不稳定，并且灵敏度不高，这种测试方法适用于氯含量在0.1%至1%的地质样品。本次研究运用硝酸分解的方法来测量低含量地质样品中的氯，在分析测试方法后在实验样品中加入动物胶，以此改进测试方法，有效提高了低含量地质样品中测量氯的灵敏度，其测量精度可以到达0.001%。
1低含量地质样品中氯的测试实验
本次实验中选择使用的仪器有751分光光度计。
实验中使用的材料有：①无氯蒸馏水：首先将水加热至沸腾，然后去除游离的Cl之后，取30毫升无氯蒸馏水放置于容量为50毫升的比色管中，将1毫升浓硝酸加入比色管中，之后加入10毫升浓度为0.2%的AgNO3溶液，充分搅拌后加热至60摄氏度，直到试管中看不到AgCl浑浊为止；②AgNO3：浓度为0.2%的水溶液。③HNO3：1 moL/L，取出63毫升浓硝酸，加入937毫升水配制。④浓度为0.5%的动物胶：在200毫升温度为70摄氏度的水中加入1克动物胶。并搅拌溶解（在使用时配制）。⑤标准氯溶液：选择纯度较高的NaCl在五百摄氏度下灼烧约15分钟，然后冷却至室温。称取0.1645克NaCl溶解于少量水中，然后移入容量为1000毫升的量瓶中，加入无氯蒸馏水稀释，使其密度为0.1 mg/mL。
实验方法：取出100微克氯，放置于容量为100毫升的量瓶中，然后加入浓度为1 mol/L的HNO3，加入适量水稀释至50毫升。将浓度为0.2%的AgNO3溶液和浓度为0.5%的动物胶加入量瓶中，摇匀，然后静置30分钟，使用3 厘米的比色皿进行比浊。最后使用分光计依次选择不同波长的光，并依次进行HNO3 和AgNO3用量试验、动物胶用量试验以及稳定性试验等。本次试验的结果如表1所示。
通过对表1的试验结果进行分析，可以发现选择光的波长为420纳米、HNO3用量为20毫升以及AgNO3用量为10毫升时效果最好。在测试样品中增加动物胶的使用量，AgCl悬浊液的吸光度也逐渐增加，由此可见加入动物胶可以提高测试的灵敏度，但是应该准确把握使用量。一般来说，在约为20摄氏度的室温下加入动物胶，AgCl悬浊液在两小时内的测试结果比较稳定。本次实验选择将AgCl悬浊液静置30分钟后进行比浊。
2氯测试实验的分析方法
2.1分解实验样品
称取重量为1.00克的实验样品放置于容量为100毫升的烧杯中，然后加入40毫升1 moL/L的HNO3，水浴加热至完全溶解，30分钟后取下烧杯静置冷却，对表面皿进行吹洗，使用预先水洗不含氯的致密滤纸（实验中发现，致密滤纸残留有大量氯，可以使用蒸馏水冲洗，并使用AgNO3检测，直至无氯为止），将溶液过滤到容量为100毫升容量瓶中，使用清水冲洗烧杯四至五次。
2.2配制氯化银比浊标准曲线
分别选择重量为0微克、10微克、20微克、50微克、100微克、150微克、200微克、250微克以及300微克的氯，将其放置于容量为100毫升的容量瓶中，然后加入20毫升浓度为1 moL/L的HNO3，加入无氯蒸馏水稀释至50毫升左右，并加入10毫升浓度为0.2%的AgNO3溶液，以及10毫升浓度为0.5%的动物胶，加水稀释至制定刻度，震荡均匀，静置30分钟，使用比色皿在波长为420纳米的光下进行比浊。通过对试验结果进行分析表明，在200微克以内氯化银比浊标准曲线为直线。
2.3分析样品检测结果
运用本次试验的测定方法对国家一级标准物质泥质灰岩、白云岩等进行测定，取得了较好的效果。可见运用该测定方法对低含量地质样品中的氯进行测定，具有较高的准确度与精密度，可以广泛应用于各种类型矿物、岩石中氯的测定，也可以应用于土壤、水系沉积物中氯的测定。
3结果
上述实验结果表明，通過硝酸分解的方法，使用无氯蒸馏水，并在测试样品中加入动物胶对测试方法进行改进，可以提高低含量氯测定的灵敏度，并且稳定性好，值得推广使用。
参考文献
[1]姚永生.火焰原子吸收光谱法间接测定石灰石中氯含量[J].冶金分析，2011（01）.
[2]徐海，刘琦，王龙山.X射线荧光光谱法测定土壤样品中碳氮硫氯等31种组分[J].岩矿测试，2010（06）.
[关键词]氯 低含量地质样品 测试方法
[中图分类号] P5 [文献码] A [文章编号] 1000-405X（2014）-10-164-1
目前对矿物、岩石等地质样品中的氯进行测量，常规的方法是通过氯化银比浊的方法，也可以使用硫氰酸汞进行间接测定。使用硫氰酸汞这种方法进行间接测定，在测试过程中会受到多种因素的干扰。而氯化银比浊法在使用过程中容易受到污染，并且温度、光照等对测试的影响很大，导致得到的结果很不稳定，并且灵敏度不高，这种测试方法适用于氯含量在0.1%至1%的地质样品。本次研究运用硝酸分解的方法来测量低含量地质样品中的氯，在分析测试方法后在实验样品中加入动物胶，以此改进测试方法，有效提高了低含量地质样品中测量氯的灵敏度，其测量精度可以到达0.001%。
1低含量地质样品中氯的测试实验
本次实验中选择使用的仪器有751分光光度计。
实验中使用的材料有：①无氯蒸馏水：首先将水加热至沸腾，然后去除游离的Cl之后，取30毫升无氯蒸馏水放置于容量为50毫升的比色管中，将1毫升浓硝酸加入比色管中，之后加入10毫升浓度为0.2%的AgNO3溶液，充分搅拌后加热至60摄氏度，直到试管中看不到AgCl浑浊为止；②AgNO3：浓度为0.2%的水溶液。③HNO3：1 moL/L，取出63毫升浓硝酸，加入937毫升水配制。④浓度为0.5%的动物胶：在200毫升温度为70摄氏度的水中加入1克动物胶。并搅拌溶解（在使用时配制）。⑤标准氯溶液：选择纯度较高的NaCl在五百摄氏度下灼烧约15分钟，然后冷却至室温。称取0.1645克NaCl溶解于少量水中，然后移入容量为1000毫升的量瓶中，加入无氯蒸馏水稀释，使其密度为0.1 mg/mL。
实验方法：取出100微克氯，放置于容量为100毫升的量瓶中，然后加入浓度为1 mol/L的HNO3，加入适量水稀释至50毫升。将浓度为0.2%的AgNO3溶液和浓度为0.5%的动物胶加入量瓶中，摇匀，然后静置30分钟，使用3 厘米的比色皿进行比浊。最后使用分光计依次选择不同波长的光，并依次进行HNO3 和AgNO3用量试验、动物胶用量试验以及稳定性试验等。本次试验的结果如表1所示。
通过对表1的试验结果进行分析，可以发现选择光的波长为420纳米、HNO3用量为20毫升以及AgNO3用量为10毫升时效果最好。在测试样品中增加动物胶的使用量，AgCl悬浊液的吸光度也逐渐增加，由此可见加入动物胶可以提高测试的灵敏度，但是应该准确把握使用量。一般来说，在约为20摄氏度的室温下加入动物胶，AgCl悬浊液在两小时内的测试结果比较稳定。本次实验选择将AgCl悬浊液静置30分钟后进行比浊。
2氯测试实验的分析方法
2.1分解实验样品
称取重量为1.00克的实验样品放置于容量为100毫升的烧杯中，然后加入40毫升1 moL/L的HNO3，水浴加热至完全溶解，30分钟后取下烧杯静置冷却，对表面皿进行吹洗，使用预先水洗不含氯的致密滤纸（实验中发现，致密滤纸残留有大量氯，可以使用蒸馏水冲洗，并使用AgNO3检测，直至无氯为止），将溶液过滤到容量为100毫升容量瓶中，使用清水冲洗烧杯四至五次。
2.2配制氯化银比浊标准曲线
分别选择重量为0微克、10微克、20微克、50微克、100微克、150微克、200微克、250微克以及300微克的氯，将其放置于容量为100毫升的容量瓶中，然后加入20毫升浓度为1 moL/L的HNO3，加入无氯蒸馏水稀释至50毫升左右，并加入10毫升浓度为0.2%的AgNO3溶液，以及10毫升浓度为0.5%的动物胶，加水稀释至制定刻度，震荡均匀，静置30分钟，使用比色皿在波长为420纳米的光下进行比浊。通过对试验结果进行分析表明，在200微克以内氯化银比浊标准曲线为直线。
2.3分析样品检测结果
运用本次试验的测定方法对国家一级标准物质泥质灰岩、白云岩等进行测定，取得了较好的效果。可见运用该测定方法对低含量地质样品中的氯进行测定，具有较高的准确度与精密度，可以广泛应用于各种类型矿物、岩石中氯的测定，也可以应用于土壤、水系沉积物中氯的测定。
3结果
上述实验结果表明，通過硝酸分解的方法，使用无氯蒸馏水，并在测试样品中加入动物胶对测试方法进行改进，可以提高低含量氯测定的灵敏度，并且稳定性好，值得推广使用。
参考文献
[1]姚永生.火焰原子吸收光谱法间接测定石灰石中氯含量[J].冶金分析，2011（01）.
[2]徐海，刘琦，王龙山.X射线荧光光谱法测定土壤样品中碳氮硫氯等31种组分[J].岩矿测试，2010（06）.