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通过热缩聚三聚氰胺前驱体制备得到块状g-C3N4(b-CN),再利用酸化法超声剥离b-CN制得g-C3N4纳米片。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、溶液吸附法等对样品的微观形貌、晶体结构以及比表面积等进行分析,并测试了其光催化性能。结果表明,当HNO3浓度为2 M时,制得g-C3N4纳米片(CN-N-2)的比表面积最大,可达161.2 cm^2/mg;且其光催化性能最佳。这是因为酸化法处理后制得的纳米片比表面积增大,表面活性位点增多。