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以多聚甲醛和正丙醛为原料，分别以氨水和氢氧化钠为催化剂，采用两步法合成了三羟甲基乙烷。考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度和反应时间等对三羟甲基乙烷产率的影响，优化了反应条件。在15g多聚甲醛、11mL质量分数98％的正丙醛溶液、40mL蒸馏水、5mL质量分数50％NaOH溶液的反应条件下，于70℃反应1．5h，三羟甲基乙烷产率最高可达95．2％。