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建立了一种生物样品中甲磺基多氯联苯（MeSO2-PCBs）及其手性对映体的分析测定方法.本方法利用索氏抽提对鱼肉组织进行提取,抽提液依次经凝胶渗透色谱柱、氧化铝硅胶复合柱和弗罗里硅土柱进行净化和分离,气相色谱-质谱联用仪进行分析.10个流程空白中,所有目标化合物都低于仪器检出限;17种MeSO2-PCBs在5个空白加标中的平均回收率在77.2%—98.2%之间;样品平行样中目标化合物含量相对标准偏差均小于15%;方法检测限为0.3—20.0 pg.g^-1湿重.采用Cyclosil-B手性柱拆分5种MeS