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采用静电纺丝技术制备了PVA／[Y（NO3）3＋Yb（NO3）3＋Er（NO3）3]复合纳米纤维，将其在适当的温度下进行热处理，得到Y2O3：Yb^3＋，Er^3＋上转换纳米纤维．XRD分析表明，复合纳米纤维为无定形，Y2O3：Yb^3＋，Er^3＋上转换纳米纤维属于体心立方晶系，空间群为Iα3．SEM分析表明，复合纳米纤维的平均直径约为150nm；随着焙烧温度的升高，纤维直径逐渐减小．经过600℃焙烧后，获得了直径约60nm的Y2O3：Yb^3＋，Er^3＋上转换纳米纤维．TG—DTA分析表明，当焙烧温