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1.立项背景
1，4-丁二醇是重要的基本有机化工原料，可衍生出一系列化工产品，这些产品已形成了一条很长的产业链，他们的技术含量高，相应的附加值也高。
1，4-丁二醇的生产工艺路线很多，其中较为适用的技术是顺酐法和炔醛法，2004年以后由于石油价格高位运行，以正丁烷为原料的1，4-丁二醇的生产成本居高不下，使炔醛法生产1，4-丁二醇变得更为可行。A公司结合本公司以煤为基本原料的特点，在“十一五”规划中，决定建立一套采用炔醛法的3万吨/年1，4-丁二醇装置。鉴于炔醛法生产1，4-丁二醇的ISP与杜邦技术对我国西北地区处于封锁状态，A公司选择了美国FRONTECH公司1，4-丁二醇的工艺技术。
2009年3月A公司建成并一次成功投产的1，4-丁二醇装置，在运行后发现存在以下缺点：1）乙炔发生装置换热器频繁堵塞，严重影响装置生产的连续性与安全性；该装置的洗涤水大量外排，既浪费水资源，又严重污染了环境；2）低的丁醇回收率不能满足催化剂使用后期的生产现状；3）设计的固体片碱进行加氢催化剂的活化，使得活化过程可操作性差，最严重的是导致催化剂活化不均匀。
针对以上影响系统稳定运行的问题，我们进行了技术创新，解决了该装置运行中的关键工艺技术。
2.详细科学技术内容
A公司的1，4-丁二醇装置在初期建设中，为了加快建设进度，尽早投产见效，我们结合多年的化工生产经验，大胆地将核心设备之一的氢气压缩机采用了国产压缩机，以前在氢气纯度为99.8%（vol.）、压力为30.4Mpa（g）、温度150℃的条件下，氢气压缩机均采用进口，而A公司将此设备成功国产化，不仅为企业节约了1200多万元，同时填补了采取国产氢气压缩机的空白，将我国的氢压机制造技术向前推动了一大步。
同时A公司的1，4-丁二醇装置投产初期，专利商提供的加氢催化剂活化用碱为固体片碱，但在实际应用后发现固体片碱溶解时不但危险易伤人，且碱液溶解、混合不均匀，易堵管道，造成活化过程碱液不断的中断，严重影响活化后催化剂的活化效果，催化剂的使用效率严重受影响，催化剂使用期仅为1.5个月，更换催化剂一次所需要的纯催化剂费用约500万元。我们进行了多次试验，决定采用液态碱代替了片碱进行活化，可确保活化时碱液的连续供给，有效保证催化剂的活化效果。采用液态碱活化后的加氢催化剂使用了8个月，达到了预期使用效率；且采用液态碱利用率高，相对固体碱而言，每次活化可节约10余万元。
A公司从装置运行开始对于该装置的关键技术的革新从未停止过，主要进行了以下技术攻关：1）杜绝乙炔发生装置换热器频繁堵塞；2）阻止乙炔装置的洗涤水大量外排，节约了水资源，同时减少环境污染；3）提高丁醇回收率，消除生产现场丁醇味。
2.1换热器的的改型：
乙炔装置技术来源于北京瑞思达设备制造有限公司，它的稳定与否直接关系着炔化催化剂的使用安全问题。原设计中洗涤水冷却器是板式换热器，系统正式运行后，随着时间的推移，运行3周后换热器因堵塞即出现过量不足、大量外漏、进出口无温差的现象。同时频繁清堵给系统的连续运行造成了严重的影响，并使系统的外补水量由30吨/小时加大到了70吨/小时。设备的频繁拆检、生产中断，造成了运行费用的大幅上升，影响企业效益。对现场的实际情况分析表明，因水中含有大量的电石渣，浊度高、粘度大，而板式换热器的流道小，难以适应此类介质的热交换量。经过对不同换热器进行分析比较，选择了管式换热器，并将原来的200m2/台的板式换热器更换为面积为240m2/台管式换热器。
技术改造后，使换热器的清理频率由原来的1次/周降为1次/2月，由于清理时产生的污水量大幅度下降；系统的外补水量也得到了降低，减少外排水量30吨/小时；系统没有再发生过因换热器堵而威胁后系统生产，生产系统达到了连续、稳定、安全的正常状态。
2.2、戈尔过滤器的应用：
A公司采用干法乙炔工艺是因为其污染小、环保节能的优点，但在实际运行后发现其洗涤污水排量大。每小时30吨的高硫、高COD含量的污水给环保设施带来了难以承受的压力。强碱性、高COD含量、高含硫量的污水进入污水处理厂，大量噬硫菌的生成使得污水处理装置无法正常运行。
为了回用此部分水，我们充分利用现有场地空间新增了三个沉降池，利用自然沉降的作用使水清净回用，沉降的电石渣用污泥泵打出系统。但自然沉降速度太慢，且经沉淀池沉淀后的水依然达不到直接回用的水质标准。
通过技术比对分析，将戈尔过滤器首次用于电石渣水的过滤过程中。
根据处理要求及戈尔过滤器的结构特点，最终选择了过滤面积为54.0m2、操作容积10 m3、∮1.87*5.4m的过滤器。为了给戈尔过滤器提供稳定运行的条件，将原有的三个沉降池分为两部分：1#、2#池作为进料缓冲池，3#池作为清液回收池。原来1、2#池的污泥泵作为过滤器的进料泵，新增一台清液泵，回收清液。经过增加循环次数、调整循环频次等工艺参数的调整，使该过滤器实现了完全的固液分离，排渣次数1次/6.5小时，排出的渣含水率为30%，直接与电石渣一起外运。目前实际运行参数见表1，运行前后的分离效果对比见表2。
表1 戈尔过滤器的实际运行参数
项目 参数
过滤时间（min.） 16
反冲时间（s） 150
沉降时间（s） 55.5
过滤循环次数（次） 20
排渣时间（s） 90
表2 运行前后的分离效果对比
项目 分析结果
过滤前 过滤后
水质外观 浑浊 清亮
平均固含量（mg/l） 2500 10
戈尔过滤器投入运行后，乙炔发生装置的运行状况得到了很大的改善，节约用水30吨/小时，平均减少外排量30吨/小时；实现了闭环循环的目的，系统达到了污水“零排放”。
2.3 丁醇回收系统的技改与创新
2009年9月份在生产运行中发现丁醇回收系统的产品丁醇浓度低仅为70%，而且整个丁醇系统操作不稳定，产品回收率低，达不到设计指标，造成生产排污量大。
原设计脱水塔塔底加热用1.2Mpa的蒸汽，温度为180℃；层析器的容积仅0.75m3，塔底排放为人工手动排放，系统负荷改变后，需长时间人工调整，液位才能稳定但不易维持。生产过程中，由于蒸汽温度与压力过高，入塔后对塔的平稳运行造成很大的冲击，使得该塔很难稳定运行；丁醇与水的混合物几乎无停留时间，使得丁醇与水难以分离；设计中产品丁醇的采出路线为侧线采出，但在实际运行中，发现塔底丁醇含量高于侧线丁醇含量，且物料平衡中塔底丁醇为99.9%、而侧线为99.6%；液位高时，蒸汽加热效果差塔底温度不能保证；液位低时，侧线采出会将大量蒸汽冷凝液带入丁醇塔，导致产品纯度降低；丁醇回收不完全，现场丁醇味大。
针对丁醇系统存在的以上问题，我们进行了如下技术改造与创新：
将脱水塔塔底加热用蒸汽气源由1.2Mpa改为0.4Mpa的蒸汽，降低了热源温度与压力，为塔的稳定运行提供保证；将层析器容积由0.75m3改为8m3，延长分离时间，提高丁醇和水的分离度；将丁醇塔的侧线采出改为塔底采出，将纯度更高的料液作为产品采出更合理；利用原有设备将层析器的进料由一次冷却改为二次冷却，进一步降低了层析器的进料温度，提高了层析器的层析效率；在脱水塔塔底排放加装自调阀，塔底液位用自调排放控制，可以稳定脱水塔的操作，进一步稳定并提高了入丁醇塔的料液组分。
通过以上技术改造，丁醇系统运行工况得到了很大的改善，系统运行平稳，丁醇收率提高到80%以上，纯度由原来小于70%提高到99.5%以上，且质量稳定、操作简便，更重要的是现场丁醇味道消失了，降低了加氢催化剂使用后期的经济损失。
通过以上改造，解决了以下技术难题：1）杜绝乙炔发生装置换热器频繁堵塞；2）阻止乙炔装置的洗涤水大量外排，节约水资源的同时减少环境污染；3）提高丁醇回收率，消除生产现场丁醇味。
1，4-丁二醇是重要的基本有机化工原料，可衍生出一系列化工产品，这些产品已形成了一条很长的产业链，他们的技术含量高，相应的附加值也高。
1，4-丁二醇的生产工艺路线很多，其中较为适用的技术是顺酐法和炔醛法，2004年以后由于石油价格高位运行，以正丁烷为原料的1，4-丁二醇的生产成本居高不下，使炔醛法生产1，4-丁二醇变得更为可行。A公司结合本公司以煤为基本原料的特点，在“十一五”规划中，决定建立一套采用炔醛法的3万吨/年1，4-丁二醇装置。鉴于炔醛法生产1，4-丁二醇的ISP与杜邦技术对我国西北地区处于封锁状态，A公司选择了美国FRONTECH公司1，4-丁二醇的工艺技术。
2009年3月A公司建成并一次成功投产的1，4-丁二醇装置，在运行后发现存在以下缺点：1）乙炔发生装置换热器频繁堵塞，严重影响装置生产的连续性与安全性；该装置的洗涤水大量外排，既浪费水资源，又严重污染了环境；2）低的丁醇回收率不能满足催化剂使用后期的生产现状；3）设计的固体片碱进行加氢催化剂的活化，使得活化过程可操作性差，最严重的是导致催化剂活化不均匀。
针对以上影响系统稳定运行的问题，我们进行了技术创新，解决了该装置运行中的关键工艺技术。
2.详细科学技术内容
A公司的1，4-丁二醇装置在初期建设中，为了加快建设进度，尽早投产见效，我们结合多年的化工生产经验，大胆地将核心设备之一的氢气压缩机采用了国产压缩机，以前在氢气纯度为99.8%（vol.）、压力为30.4Mpa（g）、温度150℃的条件下，氢气压缩机均采用进口，而A公司将此设备成功国产化，不仅为企业节约了1200多万元，同时填补了采取国产氢气压缩机的空白，将我国的氢压机制造技术向前推动了一大步。
同时A公司的1，4-丁二醇装置投产初期，专利商提供的加氢催化剂活化用碱为固体片碱，但在实际应用后发现固体片碱溶解时不但危险易伤人，且碱液溶解、混合不均匀，易堵管道，造成活化过程碱液不断的中断，严重影响活化后催化剂的活化效果，催化剂的使用效率严重受影响，催化剂使用期仅为1.5个月，更换催化剂一次所需要的纯催化剂费用约500万元。我们进行了多次试验，决定采用液态碱代替了片碱进行活化，可确保活化时碱液的连续供给，有效保证催化剂的活化效果。采用液态碱活化后的加氢催化剂使用了8个月，达到了预期使用效率；且采用液态碱利用率高，相对固体碱而言，每次活化可节约10余万元。
A公司从装置运行开始对于该装置的关键技术的革新从未停止过，主要进行了以下技术攻关：1）杜绝乙炔发生装置换热器频繁堵塞；2）阻止乙炔装置的洗涤水大量外排，节约了水资源，同时减少环境污染；3）提高丁醇回收率，消除生产现场丁醇味。
2.1换热器的的改型：
乙炔装置技术来源于北京瑞思达设备制造有限公司，它的稳定与否直接关系着炔化催化剂的使用安全问题。原设计中洗涤水冷却器是板式换热器，系统正式运行后，随着时间的推移，运行3周后换热器因堵塞即出现过量不足、大量外漏、进出口无温差的现象。同时频繁清堵给系统的连续运行造成了严重的影响，并使系统的外补水量由30吨/小时加大到了70吨/小时。设备的频繁拆检、生产中断，造成了运行费用的大幅上升，影响企业效益。对现场的实际情况分析表明，因水中含有大量的电石渣，浊度高、粘度大，而板式换热器的流道小，难以适应此类介质的热交换量。经过对不同换热器进行分析比较，选择了管式换热器，并将原来的200m2/台的板式换热器更换为面积为240m2/台管式换热器。
技术改造后，使换热器的清理频率由原来的1次/周降为1次/2月，由于清理时产生的污水量大幅度下降；系统的外补水量也得到了降低，减少外排水量30吨/小时；系统没有再发生过因换热器堵而威胁后系统生产，生产系统达到了连续、稳定、安全的正常状态。
2.2、戈尔过滤器的应用：
A公司采用干法乙炔工艺是因为其污染小、环保节能的优点，但在实际运行后发现其洗涤污水排量大。每小时30吨的高硫、高COD含量的污水给环保设施带来了难以承受的压力。强碱性、高COD含量、高含硫量的污水进入污水处理厂，大量噬硫菌的生成使得污水处理装置无法正常运行。
为了回用此部分水，我们充分利用现有场地空间新增了三个沉降池，利用自然沉降的作用使水清净回用，沉降的电石渣用污泥泵打出系统。但自然沉降速度太慢，且经沉淀池沉淀后的水依然达不到直接回用的水质标准。
通过技术比对分析，将戈尔过滤器首次用于电石渣水的过滤过程中。
根据处理要求及戈尔过滤器的结构特点，最终选择了过滤面积为54.0m2、操作容积10 m3、∮1.87*5.4m的过滤器。为了给戈尔过滤器提供稳定运行的条件，将原有的三个沉降池分为两部分：1#、2#池作为进料缓冲池，3#池作为清液回收池。原来1、2#池的污泥泵作为过滤器的进料泵，新增一台清液泵，回收清液。经过增加循环次数、调整循环频次等工艺参数的调整，使该过滤器实现了完全的固液分离，排渣次数1次/6.5小时，排出的渣含水率为30%，直接与电石渣一起外运。目前实际运行参数见表1，运行前后的分离效果对比见表2。
表1 戈尔过滤器的实际运行参数
项目 参数
过滤时间（min.） 16
反冲时间（s） 150
沉降时间（s） 55.5
过滤循环次数（次） 20
排渣时间（s） 90
表2 运行前后的分离效果对比
项目 分析结果
过滤前 过滤后
水质外观 浑浊 清亮
平均固含量（mg/l） 2500 10
戈尔过滤器投入运行后，乙炔发生装置的运行状况得到了很大的改善，节约用水30吨/小时，平均减少外排量30吨/小时；实现了闭环循环的目的，系统达到了污水“零排放”。
2.3 丁醇回收系统的技改与创新
2009年9月份在生产运行中发现丁醇回收系统的产品丁醇浓度低仅为70%，而且整个丁醇系统操作不稳定，产品回收率低，达不到设计指标，造成生产排污量大。
原设计脱水塔塔底加热用1.2Mpa的蒸汽，温度为180℃；层析器的容积仅0.75m3，塔底排放为人工手动排放，系统负荷改变后，需长时间人工调整，液位才能稳定但不易维持。生产过程中，由于蒸汽温度与压力过高，入塔后对塔的平稳运行造成很大的冲击，使得该塔很难稳定运行；丁醇与水的混合物几乎无停留时间，使得丁醇与水难以分离；设计中产品丁醇的采出路线为侧线采出，但在实际运行中，发现塔底丁醇含量高于侧线丁醇含量，且物料平衡中塔底丁醇为99.9%、而侧线为99.6%；液位高时，蒸汽加热效果差塔底温度不能保证；液位低时，侧线采出会将大量蒸汽冷凝液带入丁醇塔，导致产品纯度降低；丁醇回收不完全，现场丁醇味大。
针对丁醇系统存在的以上问题，我们进行了如下技术改造与创新：
将脱水塔塔底加热用蒸汽气源由1.2Mpa改为0.4Mpa的蒸汽，降低了热源温度与压力，为塔的稳定运行提供保证；将层析器容积由0.75m3改为8m3，延长分离时间，提高丁醇和水的分离度；将丁醇塔的侧线采出改为塔底采出，将纯度更高的料液作为产品采出更合理；利用原有设备将层析器的进料由一次冷却改为二次冷却，进一步降低了层析器的进料温度，提高了层析器的层析效率；在脱水塔塔底排放加装自调阀，塔底液位用自调排放控制，可以稳定脱水塔的操作，进一步稳定并提高了入丁醇塔的料液组分。
通过以上技术改造，丁醇系统运行工况得到了很大的改善，系统运行平稳，丁醇收率提高到80%以上，纯度由原来小于70%提高到99.5%以上，且质量稳定、操作简便，更重要的是现场丁醇味道消失了，降低了加氢催化剂使用后期的经济损失。
通过以上改造，解决了以下技术难题：1）杜绝乙炔发生装置换热器频繁堵塞；2）阻止乙炔装置的洗涤水大量外排，节约水资源的同时减少环境污染；3）提高丁醇回收率，消除生产现场丁醇味。