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通过XRD、TEM、DRS、XPS等技术研究了纳米TiO2粉末在不同气氛中进行热处理的晶体结构，形貌及价态分布等．结果表明，在氮气中较低温度（400℃）热处理后发生了由锐钛矿向金红石的转变，颗粒分布均匀，并且由于部分N原子进入表面的TiO2晶格中取代了部分O原子产生氧缺陷，从而成为光活性中心，致使吸收光子的数量增多，带隙变宽，并向可见光区方向移动．光催化降解亚甲基蓝溶液实验也表明在氮气中热处理较大提高了纳米TiO2粉末可见光光催化活性．