【摘 要】
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以含氢氟聚醚(E10H)为原料,利用氟氮混合气进行氟化制备了双端羟基全氟聚醚(F-E10H-AL),分别探索了常温氟化、低温氟化及先低温后常温氟化的3种氟化工艺;然后,与双三氟甲烷磺
【机 构】
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天津科技大学 化工与材料学院,天津 300457;中国石油管道局工程有限公司,河北 廊坊 065000
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以含氢氟聚醚(E10H)为原料,利用氟氮混合气进行氟化制备了双端羟基全氟聚醚(F-E10H-AL),分别探索了常温氟化、低温氟化及先低温后常温氟化的3种氟化工艺;然后,与双三氟甲烷磺酸亚胺锂(LiTFSI)制备成锂离子电解质(F-E10H-AL/LiTFSI).采用红外光谱、核磁共振氢谱和氟谱分析氟化后产物结构,并采用电化学工作站测试其阻抗和计时电流.结果表明,低温氟化工艺具有较高的氟化效率,在–10℃对E10H直接氟化12 h后,分子链上有21.0％的H被F取代,但会产生较多的封端基团CF3O—.当利用六氟环氧丙烷二聚体酯化保护E10H上的羟基时,采用先低温后常温氟化工艺,分子链上有48.3％的H被F取代;最后,将氟化产物还原得到F-E10H-AL,分子链末端基本没有CF3O—.结合阻抗和计时电流的数据,计算出锂离子电解质的离子迁移数为0.32,高于商业化双端羟基全氟聚醚(Z-DOL)/LiTFSI的锂离子迁移数(0.07).
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