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目的建立顶空毛细管气相色谱法测定环磷腺苷中有机溶剂残留量的方法。方法以正丁醇为内标，采用OV-1301石英毛细管柱测定环磷腺苷中乙醇、乙腈、乙酸乙酯的残留量。结果乙醇、乙腈、乙酸乙酯检测限分别为1．26．0．41和0．25μg·mL^-1平均回收率分别为98．59％，98．48％和100．60％。结论该法简便、快速、灵敏，可用于环磷腺苷中残留有机溶剂乙醇、乙腈、乙酸乙酯的检测。