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建立了应用Carrez试剂沉淀、亚硝酸酯化和气相色谱、氢火焰离子化检测器测定复杂基质食品月饼中甜蜜素的方法。考察了不同提取方式（高速匀浆、超声和研磨）的提取效率和Carrez试剂用量对甜蜜素测定的影响。试样经高速匀浆提取、Carrez试剂沉淀分离杂质后，在硫酸介质中经亚硝酸酯化，衍生物经气相色谱分离、氢火焰离子化检测器测定。方法的检出限为2mg／kg（S／N=3）。在添标水平为0．25、0．50和1．0mg／g时的平均添加回收率为85．12％-99．38％，相对标准偏差6．44％-8．31％。衍生物的峰面