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建立了在线固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定血清中6种多溴二苯醚和5种羟基代谢产物.200μL血清样品经蛋白沉淀、稀释后,直接分析.采用自动进样,样品中的目标物在固相萃取柱上富集,甲醇-乙腈-水混合溶剂反向洗脱至液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪完成分离分析.对上样速率、洗脱时间和洗脱溶剂等参数进行了优化,最终选择Oasis HLB型在线固相萃取柱,上样溶剂为纯水,上样速率为3.0 mL/min,洗脱溶剂为甲醇-乙腈-水(54:26:20,V/V),洗脱流速为1.0 mL/min,液相色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18.方法定量限为0.14～0.74 ng/L,基质加标回收率在61.8％ ～77.7％之间,检测结果的相对标准偏差在3.7％ ～10.1％(n=3)之间.将本方法应用于30个实际血清样品的分析检测,共检出4种多溴二苯醚和2种羟基多溴二苯醚,其赋存特征与已有报道一致.本方法可应用于大批量实际样品的分析检测,具有较强的实用价值.