【摘 要】
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本研究建立了QuEChERS与液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）联用方法,同时提取、净化灰尘样品中6种有机磷系阻燃剂(磷酸三苯酯（TPhP）、磷酸三丁酯（TnBP）、磷酸三（2-丁氧乙基）酯（TBOEP）、磷酸三
【机 构】
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贵州医科大学公共卫生学院; 国家环境保护环境污染健康风险评价重点实验室环境保护部华南环境科学研究所;
【基金项目】
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广东省自然科学基金(PM-zx878-201709-090);中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金(PM-zx703-201701-040,PM-zx703-201803-076)资助
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本研究建立了QuEChERS与液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）联用方法,同时提取、净化灰尘样品中6种有机磷系阻燃剂(磷酸三苯酯（TPhP）、磷酸三丁酯（TnBP）、磷酸三（2-丁氧乙基）酯（TBOEP）、磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）、磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）、三（1,3-二氯-2-丙基）磷酸酯（TDCPP）及其降解产物（磷酸二苯酯（DPP）、磷酸二丁酯（DBP）、双（丁氧乙基）磷酸酯（BBOEP）、双（2-氯乙基）磷酸酯（BCEP）、双（1-氯-2-丙基）磷酸酯（BCPP）、双（1,3-二氯-2-丙基）磷酸酯（BDCPP））,上机检测. 50 mg灰尘样品用3 mol·L-1乙酸铵水溶液:乙腈（1∶1,V/V）混合溶液提取,加75 mg硫酸镁（MgSO4）、25 mg N-丙基乙二胺（PSA）、25 mg碳18（C18）、25 mg石墨化碳黑（GCB）和75μL三乙胺进行净化,定容至1 mL后使用LC-MS/MS进行分析.色谱的流动相为甲醇和0.01 mol·L-1乙酸铵水溶液,梯度洗脱,用多反应通道监测（MRM）模式进行定性和定量分析.该检测方法在2.0—1000.0 ng·mL-1的范围内线性关系良好（R2=0.996）. OPFRs的加标回收率范围在92%—128%,相对标准偏差（RSDs）介于6.5%—9.5%.OPFRs降解产物的加标回收率范围在93%—129%,RSDs介于7.8%—14.9%.使用本文建立的方法对13例灰尘样品中OPFRs及其降解产物进行定量分析,TPhP、TnBP、TBOEP、TCEP、TCPP、TDCPP的平均浓度介于347.61—2197.58 ng·g-1,TPhP检出率最高,为100%,而TBOEP和TDCCP的检出率最低,为8%.DPP、DBP、BBOEP、BCEP、BCPP、BDCPP的平均浓度介于nd—1411.18 ng·g-1,DPP和BCEP检出率最高,为100%,而BBOEP的检出率最低,未被检出.
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