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砷和铅是有蓄积性的有害元素，为土壤质量评价中重要的指标。本文采用梯度升温微波消解方法进行土壤样品的前处理，使样品消解完全并具有元素挥发损失少、消解时间短的特点。氢化物原子荧光法具有仪器结构简单，灵敏度高，干扰少，线性范围宽的特点。原子荧光法分别测定铅、砷反应介质不一致，砷需在预还原剂作用下全部还原为As3＋，铅需在氧化剂氰化钾作用下氧化为Pb4＋，铅、砷的同时测定存在着一定的矛盾。本文通过反复试验，选择最佳酸度，将硫脲作为预还原剂放入测定液中，将铁氰化钾放入硼氢化钾的碱性溶液中进行铅和砷的同时测定，硫脲、