超高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中的真菌毒素

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建立啤酒样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷、雪腐镰刀菌烯醇等7种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。啤酒样品经过Mycosep226多功能净化柱净化后,取净化液吹干浓缩后,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在负离子模式下,用电喷雾电离串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,同位素内标法进行定量。结果表明,7种真菌毒素在2~1000μg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.999),最低检出浓度为0.03μg/L,在20μg/L、200μg/L、500μg/L 3个加标水平下进行了验证试验,平均回收率为82.7%~115%,相对标准偏差为1.94%~9.87%。该方法简便、快速、准确,满足实验要求,可用于啤酒样品中真菌毒素的多残留的检测分析。
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