采用高能球磨法制备铈锆铝复合氧化物,运用XRD、SEM等方法研究CeO₂-ZrO₂-Al2O3复合催化材料分别在不同球磨时间、不同成分含量、不同焙烧温度和不同球磨工艺路线下的组织结构和稳定性能。结果表明:（1）随球磨时间的延长,各组元晶粒细化效果越来越明显,球磨30h,CeO₂晶粒约20nm,颗粒约200nm,但复合粉末一直未发生机械合金化。（2）经30h球磨的复合粉体,在1000℃以下具有良好的稳定性能,高温下有少量的ZrO₂溶入CeO₂中形成固溶体,CeO₂-ZrO₂和Al2O3之间表现出一定的协同稳定效应,而在1000℃以上相结构变化明显。（3）质量分数为18%的CeO₂和6%的ZrO₂的复合粉体颗粒比较细小,分布比较均匀,对γ-Al2O3的稳定化效果比较理想。（4）采用先将CeO₂和ZrO₂球磨30h,再添加Al2O3并继续球磨30h的高能球磨工艺,可制备出含大量CeO₂-ZrO₂固溶体的复合粉体,CeO₂-ZrO₂与γ-Al2O3相互改性作用更加理想。