【摘 要】
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建立了固相萃取（SPE）-定量核磁共振波谱（qNMR）技术测定板蓝根饮片中有效成分表告依春含量的方法。样品用水超声提取两次,采用SPE对提取液进行富集浓缩,用q NMR测定表告依春的含量
【机 构】
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上海应用技术大学化学与环境工程学院
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建立了固相萃取（SPE）-定量核磁共振波谱（qNMR）技术测定板蓝根饮片中有效成分表告依春含量的方法。样品用水超声提取两次,采用SPE对提取液进行富集浓缩,用q NMR测定表告依春的含量。考察了样品预处理和qNMR实验条件对测定结果的影响,选择氘代二甲基亚砜为溶剂,用基准试剂邻苯二甲酸氢钾标定的2,3,5-三碘苯甲酸为内标,选择脉冲宽度P1=14.1μs,延迟时间d1=5 s,扫描次数NS=256为qNMR定量测定表告依春的最佳实验条件。表告依春的定量峰为δ5.3655.399（H-7b,d,1H）。结果表明,日内测量精密度（RSD）为0.5%,日间精密度为0.8%,表告依春与三碘苯甲酸峰面积比与质量比的零截距标准曲线线性相关系数为0.9991,且斜率与理论值相符。根据响应值标准偏差和标准曲线斜率法确定此法测定表告依春的检测限（LOD）为0.05 mg/g;定量限（LOQ,S/N≥150）为0.19 mg/g。包括样品提取过程的表告依春的回收率为97.4%101.7%。采用本方法测定板蓝根饮片中的表告依春的含量为<0.191.26 mg/g。研究结果表明,采用SPE进行富集,扩大了q NMR的应用范围,可用于低含量复杂样品的定量分析。
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