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探讨酸溶高氯酸脱水重量法测定镁砂中二氧化硅的测定条件。1g的样品用10mL盐酸溶解后,高氯酸用量只需要10mL。分别以硫酸和硝酸为驱赶酸进行硅挥散试验,发现以硝酸为驱赶酸时,残渣挥硅失重与残渣中SiO2的量一致,而以硫酸为驱赶酸后Si02的测定结果偏低。挥散硅后的残渣用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂(m碳酸钠:m硼酸=2:1)熔融、盐酸浸取,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,发现其主要成分为MgO。为避免高分解温度的MgF2生成,F-必须驱赶尽;同时以ICP—AES测定滤液中SiO2含量,