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以异丙醇铝为铝源、盐酸为催化剂、大分子嵌段共聚物F127为模板剂,通过溶剂挥发法成功合成了有序介孔氧化铝,并以其为载体、六水合硝酸镍为前驱体、甲醇作夹带剂,以超临界二氧化碳作为绿色溶剂,采用超临界浸渍法成功制备了Ni O/有序介孔Al2O3纳米复合材料,重点考察了浸渍温度、时间和浸渍压力对Ni O负载量以及颗粒尺寸的影响。研究表明:相比于等体积浸渍法,超临界浸渍法制备的复合材料的氧化镍颗粒大小均一,分散均匀,且介孔氧化铝的有序性保持完好。紫外光催化降解刚果红溶液实验表明:超临界浸渍法制备的复合材料光催化性