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建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱（HPLC）联用测定蔬菜中甲基对硫磷、三唑磷、乙基对硫磷、倍硫磷和辛硫磷的分析方法．采用自制FlodgdSPE柱，优化了萃取溶剂、SPE柱填料类型、SPE柱填料用量和SPE淋洗溶剂等前处理条件以及HPLC仪器条件．方法线性范围为0．02～2．00μg/L；出限介于0．10～0．17μg/g．分析加标实际样品，回收率为76．5％～109．0％，RSD为2．1％～8．0％．方法完全符合蔬菜中痕量有机磷农药残留的快速分析要求．