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采用高温固相法制备了Gd_2O_2S:Yb~(3+),Ho~(3+)上转换发光材料,并研究了激活剂Ho~(3+)和敏化剂Yb~(3+)之间配比、烧结的温度和烧结时间对上转换发光材料发光性能的影响,得到了最佳离子配比、烧结时间与烧结温度,用XRD、SEM、荧光光谱等对样品进行了表征。采用快进快出的制备工艺,得到的上转换发光材料尺寸约为4μm,粒度均一,具有明显的六方晶形。Gd_2O_2S:Yb~(3+),Ho~(3+)在Ho~(3+)/Yb~(3+)摩尔掺杂比为0.5:18,1150℃条件下烧结2h时