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首次制备了Fe（Ⅲ）改性修饰的海藻酸钠微球作为固相微萃取材料，用该微球装载的微柱能够在不同形态砷化物共存时选择性富集水样中As（Ⅴ）。结合氢化物发生-原子荧光光谱法，可以实现实际水体样中无机As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的形态分析。具体过程为：（1）以0.1 mol·L^-1柠檬酸为介质，在填充柱后流出液中选择性测定As（Ⅲ）;（2）以20 g·L-1硫脲-10 g·L^-1抗坏血酸溶液为预还原剂，5%盐酸为介质，测定不经过微萃取柱分离的原始水体样品中无机总砷（As（Ⅲ）和As（Ⅴ）