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应用传统的三电极体系在微孔电极尖端支撑的液/液界面上,采用循环伏安法、计时电流法、方波伏安法研究了互不相溶电解质界面(ITIES)上铁氰化钾/亚铁氰化钾(水相)和二茂铁(有机相)的电子转移反应,计算得到反应中二茂铁在有机相中的扩散系数.实验证明该方法操作简便易行,是研究液/液界面上电子转移反应的有效工具.