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在催化剂存在下，利用含氢硅油与原甲酸三乙酯的反应制备甲基二乙氧基硅烷。讨论了原料配比、反应时间对反应产物组成的影响。结果表明：适宜的反应条件为n（TEOF）：n（MHS链节）=1．05：1，在回流温度74℃下反应3 h，甲基二乙氧基硅烷的含量达57％以上，反应粗产物经常压精馏。可得到纯度为98％的甲基二乙氧基硅烷。