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采用悬浮聚合法制备了丙烯腈．丙烯酸胺共聚物（co-PAN），静电纺丝制得co—PAN纳米纤维，在不同温度下对co-PAN纳米纤维进行热处理；借助红外吸收光谱、热重分析、X射线衍射对co—PAN的结构性能进行表征；通过扫描电镜观察了co—PAN纳米纤维的形貌。结果表明：红外吸收光谱证明了co—PAN为丙烯腈与丙烯酰胺的共聚产物；丙烯酰胺的引入破坏了PAN原有的晶格结构，其环化温度降低，co-PAN热失重后的最终残留率约45％；随着co—PAN的浓度增大，co-PAN纳米纤维的平均直径是先增大后减小，210℃