【摘 要】
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目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量。方法:黄芪药材经甲醇-氨水(9:1,V/V)超声提取60 m in,确定实验条件并进行方法学考
【机 构】
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第二军医大学药学院药物分析学教研室,药学院分析测试中心
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目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量。方法:黄芪药材经甲醇-氨水(9:1,V/V)超声提取60 m in,确定实验条件并进行方法学考察;色谱条件:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 m l/m in;柱温:室温;进样量:20μl。蒸发光散射检测器条件:漂移管温度:40℃,载气(空气)压力:3.5 bar(1 bar=105Pa),增益值:7。结果:黄芪甲苷的理论塔板数为214 798,分离度为1.858,拖尾因子为1.011。回归方程为Y=1.415X+7.509,r=0.999 4,线性范围在6.930~693.0μg/m l之间。方法学考察结果表明,日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,48 h内稳定性试验的RSD分别为1.24%,重复性试验的RSD分别为1.26%(n=5),最低检测限为0.693 0μg/m l,加样回收率为97.05%,RSD=0.17%(n=3)。膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合《中国药典》标准。结论:该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,测定结果准确,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究。
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