[目的]建立一种超高效液相色谱法(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)同时检测猪肉中9种磺胺和3种氟喹诺酮类兽药残留的方法。[方法]以磷酸盐缓冲液(p H 6.0)为提取溶剂,提取猪肉糜中的磺胺类和氟喹诺酮类药物,提取液经HLB固相萃取柱净化和氮气浓缩吹干后,20%甲醇水溶液定容至1m L,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相,采用UPLC紫外串联荧光检测器检测。[结果]磺胺类和氟喹诺酮类药物分别在0.01~1μg/m L和0.001~0.2μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,磺胺类检出限为1.2~3.5μg/kg,定量限为4.0~11.7μg/kg,氟喹诺酮类检出限为0.12~0.5μg/kg,定量限为0.4~1.7μg/kg,样品加标回收率为70.0%~98.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于5%(n=6)。[结论]所建立的UPLC方法可同时检测12种目标物,其峰形良好,检出限低,重现性好,准确度高,分析时间短,节省溶剂,能够满足肉及其制品中磺胺类及氟喹诺酮类药物的同时检测。