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以乙酰丙酮（ACA）、环氧氯丙烷（ECH）为原料，通过氯代烃的亲核取代及环氧的水解开环反应合成了5，6-二羟基-2-己酮（DH0），讨论了合成DHO的适宜条件及分离提纯的方法，并采用订-IR、NMR、HRMS等方法对DHO进行了表征。结果表明，ACA与ECH的最佳反应温度为60℃，中间产物5，6-环氧-2-己酮（EHO）收率达37．1％；EHO水解开环反应最佳反应温度为90℃，反应时间为8h，DHO收率可达69．5％，且中间产物5-（乙酰氧基）-6-羟基-2-己酮经碱水解也可以得到DHO；分离与提纯采用制