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摘 要：本实验对上感口服液的质量标准进行研究。含量测定方法：采用安捷伦C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm），乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）为流动相，检测波长为210nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃；鉴别方法：以甲苯-甲醇-冰醋酸（80：5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。结论：本法简便、准确，可作为上感口服液的质量标准。
关键词：上感口服液；标准；研究
上感口服液是由生地、赤芍、人参、麦冬、川贝等 11味中药组成，主要用于治疗急性咽喉炎、扁桃体炎、肺热咳喘等症。生地，别名生地黄，野地黄、山烟根等，为玄参科植物地黄的块根。生地黄具有清热、生津、润燥、滑肠、破瘀、止痛、调经、凉血、止血等功效。《本草汇言》记载：“生地，为补肾要药，益阴上品，故凉血补血有功，血得补，则筋受荣，肾得之而骨强力壮。又治胎产劳伤，皆血之愆，血得其养，则胎产获安。又肾开窍于二阴，而血主濡之，二便所以润也。”麦冬（学名：Ophiopogon japonicus （Linn. f.） Ker-Gawl.）百合科沿阶草属中的栽培种，多年生常绿草本植物，主产于产广东、广西、福建、江西、湖南、湖北、四川、云南、贵州、安徽、河南等。麦冬具有有生津解渴、润肺止咳之效。麦冬主要用于热病伤津、口渴、咽干肺热、心烦、咳嗽、肺结核等。《名医别录》记载：“疗身重目黄，心下支满，虚劳客热，口干烦渴，止呕吐，愈痿蹶，强阴益精，消谷调中，保神，定肺气，安五脏，令人肥健。”。本实验对上感口服液的质量标准进行研究。
1 仪器与试药
1.1 仪器：KHW-D-1LC精密拉伸水浴锅（上海科恒实业发展有限公司）；UV2600紫外可见分光光度计（上海天美科学仪器有限公司）；R-1050大型旋转蒸发仪（郑州长城科工贸有限公司）。
半自动点样仪LINOMAT Ⅳ（瑞士CAMAG）；EX1600高效液相色谱仪（上海棱谱仪器仪表有限公司）；FR124CN万分之一电子天平（安庆昌嘉电子产品有限公司）；双槽展开缸 PF 562C（瑞士CAMAG）；DHG-9240A电热恒温鼓风干燥箱（上海和呈仪器制造有限公司）；实验室高纯水机（上海技舟化工科技有限公司）。
1.2 色谱柱：安捷伦C18色谱柱（220 mm×4.6mm，5μm）。
1.3 对照品：梓醇
1.4 试剂：丙酮（北京亚太龙兴化工有限公司）、甲醇（北京亚太龙兴化工有限公司）、乙腈（常州市耕耘化工有限公司）、三氯甲烷（南京大唐化工有限公司）、甲苯（北京亚太龙兴化工有限公司）、冰醋酸（南京大唐化工有限公司）。
1.5 试药：上感口服液
2 测定方法确定
2.1 色谱条件
分别考察甲醇-水-冰醋酸（20∶80∶0.5），甲醇-水-冰醋酸（33∶65∶1），乙腈-0.1%磷酸溶液（10∶90），甲醇-1%冰醋酸溶液（28∶72），乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）不同比例的流动相，结果以乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）为流动相为流动相，供试品各峰分离效果最好，故选用乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）为流动相为流动相。依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[1-5]。流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）为流动相，检测波长：210nm，流速：1.0m·min-1。柱温：30℃。理论板数按梓醇峰计算应不得低于2000。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取梓醇对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每1mL含10μg的溶液，即得。
2.3 供试品溶液的制备
取上感口服液适量，精密量取，加10毫升流动相超声提取30分钟，过滤，将滤液转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。
2.4 专属性试验
取除生地以外药材按样品制备工艺制成阴性对照样品，按上述实验方法检测，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属性良好。
2.5 精密度试验
取对照品溶液按上述色谱条件，精密吸取20μl，连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.69%，表明本方法精密度良好。
2.6 对照品的线性考察
精密称取适量梓醇对照品，加入流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含5、10、20、40、80、100、120、140、160、180微克的溶液。分别精密上述溶液吸取10μL，注人液相色谱仪，依照2.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积（Y）为纵坐标，对照品进样量（X）为横坐标，绘制标准曲线。结果表明，梓醇在5～180μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
2.7 重现性试验
称取同一批的上感口服液样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.63%，结果表明此方法的重现性良好。
2.8 准确度试验
取对照品适量分别精密加入上感口服液中，按含量测定进行测定，计算回收率为99.3%，RSD为0.69%。
3 鉴别
取上感口服液适量，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。取麦冬2g.剪碎，加三氯甲烷-甲醇（7：3）混合溶液20ml.浸泡3小时，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，加三氯甲烷0.5ml溶解残渣。取除麦冬以外药材按样品制备工艺制成阴性对照样品，按上述方法制成阴性对照样品。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（80：5：0.1）為展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
4 结论
本实验分离效果好、方法简便、快捷、准确、专属性好，可用于上感口服液中梓醇的含量测定。样品与麦冬对照药材对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。该鉴别方法专属性强，操作简单，可用于上感口服液中麦冬的鉴别。
参考文献
[1]罗燕燕，张绍青，索建政，孙东豫，崔晓聪.高效液相色谱法测定地黄中梓醇的含量[J].中国药学杂志，1994（01）.
[2]李康清，崔亚玲，李杰，张虹，刘亚平，刘仁天.梓醇及咽喉康口服液中梓醇的热稳定性研究[J].中国实验方剂学杂志，1996（05）.
[3]门金玉，董振敏，崔玉芹，邱颖，赵怀清.RP-HPLC法同时测定天麻头风灵胶囊中梓醇和天麻素的含量[J].药物分析杂志，2009（06）.
[4]孔莹莹，张振凌，段卫娜，陈智钦，李敏兰.怀地黄有效成分梓醇的提取工艺和不同炮制品含量的比较研究[J].中医学报，2013（06）.
[5]李康清，崔亚玲，李杰，张虹，刘亚平，刘仁天.梓醇及咽喉康口服液中梓醇的热稳定性研究[J].中国实验方剂学杂志，1996（05）.
关键词：上感口服液；标准；研究
上感口服液是由生地、赤芍、人参、麦冬、川贝等 11味中药组成，主要用于治疗急性咽喉炎、扁桃体炎、肺热咳喘等症。生地，别名生地黄，野地黄、山烟根等，为玄参科植物地黄的块根。生地黄具有清热、生津、润燥、滑肠、破瘀、止痛、调经、凉血、止血等功效。《本草汇言》记载：“生地，为补肾要药，益阴上品，故凉血补血有功，血得补，则筋受荣，肾得之而骨强力壮。又治胎产劳伤，皆血之愆，血得其养，则胎产获安。又肾开窍于二阴，而血主濡之，二便所以润也。”麦冬（学名：Ophiopogon japonicus （Linn. f.） Ker-Gawl.）百合科沿阶草属中的栽培种，多年生常绿草本植物，主产于产广东、广西、福建、江西、湖南、湖北、四川、云南、贵州、安徽、河南等。麦冬具有有生津解渴、润肺止咳之效。麦冬主要用于热病伤津、口渴、咽干肺热、心烦、咳嗽、肺结核等。《名医别录》记载：“疗身重目黄，心下支满，虚劳客热，口干烦渴，止呕吐，愈痿蹶，强阴益精，消谷调中，保神，定肺气，安五脏，令人肥健。”。本实验对上感口服液的质量标准进行研究。
1 仪器与试药
1.1 仪器：KHW-D-1LC精密拉伸水浴锅（上海科恒实业发展有限公司）；UV2600紫外可见分光光度计（上海天美科学仪器有限公司）；R-1050大型旋转蒸发仪（郑州长城科工贸有限公司）。
半自动点样仪LINOMAT Ⅳ（瑞士CAMAG）；EX1600高效液相色谱仪（上海棱谱仪器仪表有限公司）；FR124CN万分之一电子天平（安庆昌嘉电子产品有限公司）；双槽展开缸 PF 562C（瑞士CAMAG）；DHG-9240A电热恒温鼓风干燥箱（上海和呈仪器制造有限公司）；实验室高纯水机（上海技舟化工科技有限公司）。
1.2 色谱柱：安捷伦C18色谱柱（220 mm×4.6mm，5μm）。
1.3 对照品：梓醇
1.4 试剂：丙酮（北京亚太龙兴化工有限公司）、甲醇（北京亚太龙兴化工有限公司）、乙腈（常州市耕耘化工有限公司）、三氯甲烷（南京大唐化工有限公司）、甲苯（北京亚太龙兴化工有限公司）、冰醋酸（南京大唐化工有限公司）。
1.5 试药：上感口服液
2 测定方法确定
2.1 色谱条件
分别考察甲醇-水-冰醋酸（20∶80∶0.5），甲醇-水-冰醋酸（33∶65∶1），乙腈-0.1%磷酸溶液（10∶90），甲醇-1%冰醋酸溶液（28∶72），乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）不同比例的流动相，结果以乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）为流动相为流动相，供试品各峰分离效果最好，故选用乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）为流动相为流动相。依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[1-5]。流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）为流动相，检测波长：210nm，流速：1.0m·min-1。柱温：30℃。理论板数按梓醇峰计算应不得低于2000。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取梓醇对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每1mL含10μg的溶液，即得。
2.3 供试品溶液的制备
取上感口服液适量，精密量取，加10毫升流动相超声提取30分钟，过滤，将滤液转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。
2.4 专属性试验
取除生地以外药材按样品制备工艺制成阴性对照样品，按上述实验方法检测，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属性良好。
2.5 精密度试验
取对照品溶液按上述色谱条件，精密吸取20μl，连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.69%，表明本方法精密度良好。
2.6 对照品的线性考察
精密称取适量梓醇对照品，加入流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含5、10、20、40、80、100、120、140、160、180微克的溶液。分别精密上述溶液吸取10μL，注人液相色谱仪，依照2.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积（Y）为纵坐标，对照品进样量（X）为横坐标，绘制标准曲线。结果表明，梓醇在5～180μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
2.7 重现性试验
称取同一批的上感口服液样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.63%，结果表明此方法的重现性良好。
2.8 准确度试验
取对照品适量分别精密加入上感口服液中，按含量测定进行测定，计算回收率为99.3%，RSD为0.69%。
3 鉴别
取上感口服液适量，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。取麦冬2g.剪碎，加三氯甲烷-甲醇（7：3）混合溶液20ml.浸泡3小时，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，加三氯甲烷0.5ml溶解残渣。取除麦冬以外药材按样品制备工艺制成阴性对照样品，按上述方法制成阴性对照样品。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（80：5：0.1）為展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
4 结论
本实验分离效果好、方法简便、快捷、准确、专属性好，可用于上感口服液中梓醇的含量测定。样品与麦冬对照药材对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。该鉴别方法专属性强，操作简单，可用于上感口服液中麦冬的鉴别。
参考文献
[1]罗燕燕，张绍青，索建政，孙东豫，崔晓聪.高效液相色谱法测定地黄中梓醇的含量[J].中国药学杂志，1994（01）.
[2]李康清，崔亚玲，李杰，张虹，刘亚平，刘仁天.梓醇及咽喉康口服液中梓醇的热稳定性研究[J].中国实验方剂学杂志，1996（05）.
[3]门金玉，董振敏，崔玉芹，邱颖，赵怀清.RP-HPLC法同时测定天麻头风灵胶囊中梓醇和天麻素的含量[J].药物分析杂志，2009（06）.
[4]孔莹莹，张振凌，段卫娜，陈智钦，李敏兰.怀地黄有效成分梓醇的提取工艺和不同炮制品含量的比较研究[J].中医学报，2013（06）.
[5]李康清，崔亚玲，李杰，张虹，刘亚平，刘仁天.梓醇及咽喉康口服液中梓醇的热稳定性研究[J].中国实验方剂学杂志，1996（05）.