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建立奶粉中的三聚氰酸的超高效液相色谱-四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经透析袋净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式（MRM）下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以离子对m/z 42.0进行定量。三聚氰酸的最低检测限（RSN=3）为100.0μg/kg。在100.0～2000.0μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好（r2≥0.9999）。在100.0、500.0、1000.0μg/kg3个添加水平,三聚氰酸的回收率范