目的:采用高效液相色谱-质谱联用技术鉴定艾滋病治疗药物去羟肌苷的有关物质结构。方法:Inert Surstain C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.386%醋酸铵溶液加氨水调节p H至8.0为流动相A,以甲醇-乙腈（50∶50）为流动相B,进行梯度洗脱,电喷雾正离子化高分辨TOF/MS和MS/MS检测并解析有关物质结构。TOF/MS雾化气压力345 k Pa,温度350℃,干燥气流量10 L·min^-1,毛细管电压4 k V,碎片电压100 V,MS/MS测定氩气CID压力0.2 Pa,碰撞能量25 e V。结果:检测到去羟肌苷原料中共有8个有关物质,通过有机反应机制分析和质谱解析鉴定了他们的结构,他们分别是9-（2-氧基-丁酸）-1,4,5,7,8,9-六氢-嘌呤-6-酮、次黄嘌呤、肌苷、2′-去氧肌苷、9-（2-羟基-乙酰基）-1,9-双氢-嘌呤-6-酮、3′-去氧肌苷、2′,3′-脱水肌苷、9-（2-羟乙基-4-丙酸甲酯-四氢呋喃）-1,9-双氢-6H-嘌呤-6-酮。结论:采用色谱-质谱联用技术能有效地鉴定去羟肌苷的有关物质,可为其质量控制研究提供参考。