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采用循环伏安法和线性扫描技术等电化学研究方法，系统研究了电解液体系中各阴阳离子对锑电沉积过程的影响。通过测定Sb3＋、NH4＋、F-、SO42-及草酸等组分不同质量浓度下体系的循环伏安曲线、稳态极化曲线及塔菲尔曲线，分析了各离子在电解过程中的电化学行为及作用，确定了H2SO4-NH4F—SbF，电解液体系合适的成分为Sb3＋90～120g／L、NH4＋50g／L、F-80g／L、H2SO4 360g／L、H2C2O4 4～10g／L。在此电解液体系下进行了粗锑的电解精炼试验，阴极锑纯度为99．9436％，