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采用双硫腙螯合-液相微萃取，富集水相中的Cu^2＋、Hg^2＋200倍，并结合条形点样．薄层色谱分离，数字图象处理扫描定量，建立了微量Cu^2＋、Hg^2＋的分析方法。Cu^2＋、Hg^2＋的检出限分别为0．6、1．1ng／mL，RSD（n=5）分别为2．5％、3．8％。应用于两种市售矿泉水的测定，Cu^2＋的平均加样回收率分别为94．7％、98．3％，Hg^2＋的平均加样回收率分别100．0％、108．6％。