本文利用溶液法,设计合成了5-溴水杨醛席夫碱及其镍配合物,通过紫外光谱、红外光谱、热分析技术对目标产物的结构进行了表征和确认。将溴代水杨醛席夫碱镍(Ⅱ)配合物作为电活性物质,制备了配合物修饰碳糊电极,详细考察了电活性物质的种类及用量、石墨用量、石蜡用量对电极的循环伏安行为的影响,确定了修饰碳糊电极的最佳制备条件为电活性物质0.050 g、石墨0.30 g、石蜡0.18 g。以循环伏安图中氧化峰电位和峰电流变化值为指标,与空白修饰电极比较,考察了修饰电极对甲醛的电催化氧化性能,并计算得出甲醛在反应过程的阴极传递系数α=0.510;塔菲尔斜率b=0.115;扩散系数D=1.66×10-6cm2/s。甲醛浓度在0.001~0.01 mol/L范围内,氧化峰峰电流变化值与其浓度呈线性关系,表明可用修饰碳糊电极对甲醛进行定量分析。